氟喹诺酮类抗生素(FQs)是畜牧养殖业中广泛使用的广谱性抗菌剂。但动物使用后，大量FQs会以原药或代谢物形式随排泄物排出，污染地表水、土壤、沉积物及地下水，干扰动植物生长与微生物活动，还会经食物链危及人类健康，是环境中的新型污染物，生态风险不容小觑。

2024年12月，生态环境部发布HJ1399 - 2024《水质 17种氟喹诺酮类抗生素的测定 高效液相色谱 - 三重四极杆质谱法》。该标准于2025年7月1日正式实施，明确了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中17种喹诺酮类抗生素的检测方法，为精准监测与管控FQs污染提供了有力技术支撑，助力守护生态环境与公众健康。

岛津分析解决方案

LCMS-TQ RX 系列产品

· Reliable 实现高灵敏度分析的同时保持高可靠性

· Resilient 坚韧抗压的系统支持高效运行

· Responsible 降低实验室环境负荷和运行成本

分析条件

① 液相色谱条件：

色谱柱 ：Shim-pack GIST C18（100 mm × 2.1 mm I.D., 2μm）

流动相 ：A相-5mM甲酸铵+0.5%甲酸水溶液、B相-甲醇 

流速 ：0.30 mL/min

柱温 ：40℃

进样量 ：1 μL

洗脱方式 ：梯度洗脱

②质谱条件：

离子源：ESI +

雾化气流速：氮气3.0   L/min

加热气流速：空气10 L/min

接口温度：300℃

DL温度：250℃

接口电压：4.5 kV

加热模块温度：400℃

扫描模式：多反应监测(MRM)

干燥气流速：氮气10 L /min

实验结果

① 线性范围和灵敏度

在1 ~100 μg/L浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均≥0.998，且方法检出限优于标准要求。

表1  17种化合物的线性范围、相关系数、准确度

②  精密度实验

对2、10、50 ng/mL不同浓度的FQs混合标准工作溶液连续测定6次,考察仪器的精密度,保留时间和峰面积的重复性结果。结果显示: 17种FQs的保留时间和峰面积相对标准偏差不高于0.20%和9.65%,显示仪器精密度良好。

表2  保留时间和峰面积重复性结果（n=6）

③  加标回收率

取生活污水样品,加入17种FQs混合标准品储备溶液,加标浓度分别为2、10、50 ng/mL，处理3份, 17种FQs平均加标回收率结果在80.2-133.7%之间。

表3  加标回收率结果（n=3）

结束语

本文参考《水质 17 种氟喹诺酮类抗生素的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》征求意见稿，建立了17种氟喹诺酮类抗生素的检测方法。方法验证结果表明：在考察的线性范围内，线性良好，高中低标准溶液重复进6次，仪器重复性良好，加标回收率在88.3-116.8%之间，方法准确可靠。该方法可为水中氟喹诺酮类抗生素检测提供良好的参考。

本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。