磺胺类抗生素因具有对氨基苯磺酰胺结构，被广泛应用于人体疾病治疗以及水产品和畜禽疾病的预防与治疗。在实际使用中，磺胺类抗生素常与抗菌增效剂甲氧苄氨嘧啶（TMP）联合使用，以增强疗效。尽管磺胺类抗生素的半衰期较短，但由于其在实际应用中被持续大量使用，导致在环境中出现了“假持续”现象，表现出环境持久性、生物累积性以及长距离迁移性等类似持久性有机污染物的特性。

2024年12月，生态环境部发布了HJ 1398-2024《水质中18种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的测定 高效液相色谱 - 三重四极杆质谱法》。该标准将于2025年7月1日正式实施，规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中18种磺胺类抗生素的分析方法。

岛津分析解决方案

AOE+LCMS-8050联用系统优势

① 在线固相萃取与LCMSMS品牌统一，无通讯问题

② Online SPE与UHPLC自由切换系统耐压>18000 psi

③ 灵敏度可提升1~2个数量级

④ 全中文质谱软件Labsolutions控制

⑤ 样品无需浓缩前处理，直接进样分析

⑥ 进样体积灵活设定1~5 mL均可

技术优势

① 超强抗污染能力：即使面对生活污水、海水等高有机物、高盐的复杂水样，依然能够稳定运行，不受明显干扰，展现出卓越的抗污染性能。

② 精准分离能力：能够实现三种 m/z 281（如磺胺甲氧嘧啶等）和两种 m/z 311（如磺胺地索辛等）同分异构体的完全分离，分离效果精准出色，为检测分析提供了可靠保障。

分析条件

① 液相色谱条件：

色谱柱 ：Shim-pack Velox SP-18（100 mm × 2.1 mm I.D., 1.8μm）

流动相 ：A相-0.1%乙酸铵水溶液、B相-甲醇

流速 ：0.3 mL/min

柱温 ：35℃

进样量 ：2 μL

洗脱方式 ：梯度洗脱 

② LCMS-8050质谱条件：

离子源：ESI +

雾化气流速：氮气3.0   L/min

加热气流速：空气10 L/min

接口温度：300℃

DL温度：250℃

接口电压：4.5 kV

加热模块温度：400℃

扫描模式：多反应监测(MRM)

干燥气流速：氮气10 L /min

实验结果

① 线性范围和灵敏度

在2 ~200 μg/L浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均≥0.9995，以MDL=3.14xS,LOQ=4xMDL计算，获得方法检出限为0.002 ~ 0.006 μg/L,定量限为0.008 ~ 0.024 ug/L。

表1  19种化合物的线性范围、检出限、测定下限

② 加标回收率

以海水样品为基质,进行加标回收率考察,加标浓度为0.010 μg/L，实测加标回收率在70.0% ~ 112.0%之间，精密度在4.3% ~ 22.0%之间。

表2  加标回收率结果（n=6）

结束语

岛津采用先进的三重四极杆液质联用仪，结合生态环境部发布的《水质18种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法》，成功建立了针对海水和污水中磺胺类抗生素的高效分析方法。该方法在2-200 µg/L浓度范围内表现出优异的线性关系，相关系数 r 均大于等于0.995。在0.01 µg/L的加标浓度下，18种磺胺类抗生素及增效剂的回收率范围为70.0%至112.0%，展现了卓越的准确性和可靠性。

该方法为环境水中痕量磺胺类抗生素的监测提供了高灵敏度、快速、准确的技术支持，助力环境监测领域的技术进步。

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