1背景介绍

2022年3月1日，GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定 离子色谱法》标准正式实施。岛津相关离子色谱检测方法荣获2024年度中国煤炭工业协会科学技术奖三等奖。

甲醇作为重要的化工原料，在化工领域有广泛的应用，是多种产品的重要生产原料，例如甲醇制氢、甲醇制烯烃等。而甲醇中铵离子的存在，可能会对产品质量、催化剂性能等均造成影响。如甲醇制烯烃工艺中，铵离子可能会吸附在催化剂的活性位点上，从而导致催化剂中毒，降低催化剂活性。因此有必要对甲醇中铵离子的含量进行测定以保证其质量。获奖方法使用岛津IC-16离子色谱仪，该方法能够快速准确地完成铵离子的检测。

2岛津IC-16离子色谱仪

①各部件惰性化升级，带来可靠的分析结果

②模块化设计，可实现多种检测器的连接

③专用的特色软件，轻松上手，提高工作效率

IC-16离子色谱仪

3应用

前处理

样品：参考标准GB/T 40395-2021，取适量工业用甲醇，用超纯水稀释，经C18预处理小柱净化后上机。

对照品：取适量铵离子标准储备液，配制浓度范围为0.01 μg/mL~2 μg/mL的标准曲线溶液。

色谱分析条件

色 谱 柱 ：Shim-Pack IC-C4，150mm×4.6mm I.D. ，7μm

流 动 相 ：2 mmol/L 甲烷磺酸水溶液

流 速 ：1.0 mL/min

柱 温 ：30℃

进 样 体 积：50 µL

洗 脱 方 式：等度洗脱

实验结果

①  对照品色谱图及校准曲线：在0.01 μg/mL~2 μg/mL范围内，校准曲线线性相关系数R=0.9999，准确度为97.7~102.2%，线性良好。

0.01μg/mL铵离子标准溶液色谱图

铵离子标准溶液校准曲线

② 精密度：对0.02μg/mL铵离子溶液进行6次平行测定，其峰面积RSD为1.418%，保留时间RSD为0.023%，重现性良好。

0.02μg/mL铵离子重复进样色谱图

③ 加标率实验及实际样品分析结果：对某品牌工业用甲醇进行分析，样品中未检出铵离子。对实际样品进行加标回收率实验测定，在三个不同浓度加标量下，平均回收率为99.3%~105.2%，RSD范围在0.551%~0.840%。

4结论

采用岛津IC-16离子色谱仪分析测定工业用甲醇中的铵离子。校准曲线线性良好；峰面积RSD为1.418%，保留时间RSD为0.023%，重现性良好；加标回收率为99.3%~105.2%。该方案可快速、准确、高效分析工业用甲醇中铵离子的含量。

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