多肽类药物是一种中分子药物，具有低成本制造的优点，且由于其分子量小，易于进入细胞，可以在进入人体后通过采用特定的三维结构来有效防止降解，因此备受关注。由于此类多肽类药物与小分子药物相同，是通过化学合成产生的，因此纯化、分级和确认最终合成产物的纯度至关重要。质谱联用仪因为能够基于MS触发功能对目标化合物进行高度选择性的分馏，从而在合成肽的制备纯化中实现了高效的制备纯化工作，也逐渐应用于多肽类药物分析。

岛津推出全新小型化液质联用仪LCMS-2050实现了质谱联用仪的小型化设计，使得它可以灵活地与LC系统进行无缝融合；凭借岛津在多年质谱开发中积累的技术，实现了超凡的小型化和高性能完美融合，展现出优异的稳定性；操作简便，即使对于没有质谱仪使用经验的用户，也可以轻松上手。

全新小型化LCMS-2050在分析/制备双流路系统合成肽高效制备纯化中的应用

在分析流路中研究了含有目标合成肽（甲状旁腺激素 （1-34）：PTH）的粗合成样品的分离条件。图2显示了优化分离条件前样品的 UV 色谱图（分析条件：表1）。在这些条件下，PTH与共存杂质之间的分离不充分，即使增加上样量也只会进一步恶化与杂质的分离，因此改善分离条件对于回收高纯度PTH至关重要。

分析流路中分离条件的优化

使用UV和MS触发器对PTH进行分馏，制备条件如表2所示（仅列出了与表1不同的参数），所得LC色谱图如图4所示（蓝色区域为分馏区间）。在放大前后获得了类似的分馏模式，并保持了与杂质的分离；MS和UV触发器的组合使用导致高度选择性的PTH分馏。

纯度确认和回收率评估

图5显示了将分馏后的PTH重新注入分析流路所获得的色谱图与分馏前合成样品的色谱图，该样品的理论浓度与分馏后的PTH的理论浓度相同，由此表示目标PTH已纯化成功。

使用血管紧张素I的标准溶液评估该系统装置的制备性能（纯度和回收率）。图6显示了将分馏的血管紧张素I重新注入分析流路时获得的色谱图及制备的标准溶液的色谱图。纯度和回收率如表3所示。根据面积归一法计算结果，纯度为100%；根据峰面积比较计算的回收率为97.9%，这表示该系统能够完成可靠的制备流程。

结论

通过本应用可以了解到使用同时配备分析和制备双流路的制备纯化液相色谱质谱联用仪Nexera Prep系统可应用于合成肽的制备纯化，其中全新小型化LCMS-2050能够基于MS触发功能对目标化合物进行高度选择性的分馏，从而使该系统更加高效地完成合成肽的制备纯化工作流程。

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