大家好，欢迎来到司小令大讲堂第四季。在前四期中，我们探讨了超临界流体色谱（SFC）的基础原理、构成及其特点等内容。在第五期中，我们介绍了食品中黄曲霉毒素的快速检测方法，得到了众多小伙伴的积极反馈。本期我们将继续聚焦于食品安全领域的另一个重要主题——农药残留。基于超临界流体色谱技术如何快速实现农残的检测，让我们一起来了解下吧！

简化样品前处理

QuEChERS法作为农产品残留农药分析的常用预处理方法，以其操作简便和快速的特点，受到广泛应用。然而，传统的QuEChERS法步骤繁多，包括添加溶剂、萃取、离心分离等，操作复杂且耗时。

传统的样品前处理方式(QuEChERS)

岛津SFE萃取方式（仅需4步）

相较之下，使用岛津超临界萃取单元（SFE）简化了处理流程，仅需将研磨后的农产品与脱水剂混合，填入萃取容器即可。这一简化流程不仅提高了分析效率，还降低了环境负荷，避免了预处理过程中的人为失误。此外，搭配专用的换架器（Rack Changer），能够实现最多48个样品的连续萃取，进一步提升了实验的高通量能力。

萃取分离二合一

通过将超临界流体萃取（SFE）和超临界流体色谱（SFC）结合，能够实现从提取目标成分到数据采集的全自动化过程。此外，SFE-SFC系统允许在萃取和分离过程中向超临界二氧化碳流体中添加极性有机溶剂（改性剂），使其能够提取和分析具有广泛极性的成分。

以番茄样品农残分离为例

①    农药混合标准品分析

将含有510 种农药的混合标准样品添加脱水剂后进行分析。建立方法过程略，方法和结果如下：

农药混合标准溶液的质谱图

使用SFE-SFC-MS系统，能够在每次分析约45分钟内完成从提取到数据采集的整个过程。其中，有327种农药成分在1至100 ng/g的浓度范围内获得了良好的重复性（各浓度下峰面积的相对标准偏差RSD＜30%）和良好的线性（相关系数R2=0.99以上）。结果如下：

代表性农药的重复性和线性

② 番茄样本分析

以番茄为例，在其中添加10 ng/g浓度的510种成分农药后，结果显示248种成分具备良好的重复性（相对标准偏差%RSD小于20%）和回收率（70%～120%），显示出在线SFE-SFC-MS系统在实际应用中的优势。

分析效率的提升

1、时间节省：传统方法可能需要数小时甚至更久的预处理时间，而萃取分离二合一技术可以将这一过程缩短至几十分钟甚至更短。

2、提高灵敏度与准确性：通过质谱联用分析，能够提高对目标化合物的检测灵敏度和选择性。

3、多组分分析能力：可同时分析复杂样品中的多种成分，提高分析的综合性。

4、自动化潜力：减少人工干预，实现在线监测，提高实验的连续性和一致性。

总结

萃取分离二合一SFE-SFC-MS 系统在农药残留分析中展现出显著的优势，既提高了分析效率，又满足了法规要求。未来，随着技术的不断进步，该系统有望在更多领域中发挥重要作用，为保障食品安全贡献力量。

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