背景介绍

自2018年的沙坦类药物被召回事件，亚硝胺这个潜在的致癌物，严重威胁着药品的质量与患者的安全，成为了全球制药业刻不容缓需要解决的问题。近些年，美国FDA和EP都分别发布了关于控制药品中亚硝酸胺杂质的建议。据报道，为了使合成过程中使用的叠氮化物化合物失活，而添加的亚硝酸和作为试剂和赋形剂杂质的亚硝酸盐增加了亚硝胺形成的风险。因此在药物合成环节中，检测亚硝酸盐及硝酸盐离子显得尤为重要。

岛津解决方案

岛津采用HIC-ESP离子色谱仪与UV检测器相连接，对药品添加剂中的亚硝酸盐和硝酸盐离子进行了高灵敏度分析。

该系统具有以下特点：

● 前处理简单，有效减少待测组分损失

● 适用于多种阴离子同时分析

● UV检测器的加入，可带来μg/L级的高灵敏度分析

◎ 色谱分析条件

系统：HIC-ESP + SPD-40

色谱柱：Shim-pack IC-SA3

淋洗液：3.6mmol/L 碳酸钠水溶液

流速：0.8 mL/min

进样量：50 μL

柱温：45 ℃

检测器波长：UV 210nm

◎ 标准曲线

实验结果表明，标准曲线线性良好，亚硝酸盐和硝酸盐离子在0.002-0.1 mg/L范围内，线性良好，相关系数为r2≥0.9998。

◎ 样品分析

样品一：聚乙烯醇

0.1g样品中加入超纯水10 mL，加热至60℃溶解。

色谱图如下：

样品二：硅酸酸酐

0.5g样品中加入5mL超纯水，用摇床振荡10 min，然后离心(2500转/min，10min)。得到的上清液进行分析。色谱图如下：

样品三：富马酸硬脂酰钠

0.1g样品中加入5mL超纯水，用摇床振荡10min，然后离心(2500转/min，10min)。得到的上清液用膜过滤器(孔径0.2µm)过滤，进行离子色谱分析。色谱图如下：

◎ 测定结果及回收率

所有样品中均检出微量亚硝酸盐和硝酸盐离子，回收率均在95%以上。

结论

本文采用HIC-ESP离子色谱仪与UV检测器联用，对药物添加剂中亚硝酸盐和硝酸盐离子进行了μg/L级的高灵敏度分析。

尤其是对于药物这种可以通过溶解或提取到水中的样品，前处理更加简单，可有效减少待测组分损失，该检测方法具有明显优势。

本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。