导 读

2022年2月1日，由农业农村部、国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布的36项兽药残留检测标准开始正式实施。其中《GB 31658.17-2021 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是强制性国标中首次发布的跨种类多残留同时检测方法，对兽残检测通量的提高具有非常积极的意义。

2022年《国家食品安全监督抽检实施细则》（简称国抽）与2021年相比，在畜禽肉及副产品项下多个产品种类中新增了该检测方法，可同时检测四环素、磺胺及喹诺酮这三大类兽药，共计36个兽药品种，适用于牛、羊、猪、和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中多兽药残留检测。

2022 / 11 / 04

四环素类、磺胺类和喹诺酮类小知识

四环素类、磺胺类和喹诺酮类抗生素均为广谱抗生素，且作为兽药使用已有多年历史，耐药性严重程度不容忽视。

GB 31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中对不同食品动物中的四环素类、喹诺酮类抗生素最大残留限量（MRLs）都有明确规定，其中磺胺类抗生素在所有动物食品基质的MRLs均为100 μg/kg。

Tips：四环素是一种酸碱两性化合物，在酸、碱条件下均易发生变性反应，还能与金属离子发生螯合作用。前处理中加入EDTA-2Na可防止四环素与残留在样品基质、玻璃容器、SPE小柱中的金属离子螯合，提高回收率。实验中进样小瓶建议选择PP材质的样品瓶。

岛津解决方案

● 分析利器

本实验使用超高效液相色谱仪LC-40、三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统。

色谱柱：Shim-pack GIST-HP C18-AQ（100 mm x 2.1 mmI.D., 1.9 μm）

流动相：A相-0.1%甲酸水溶液，

B相-0.1%甲酸甲醇溶液，梯度洗脱

离子化模式：ESI(+)

● 标准样品MRM色谱图

2 ng/mL 36种四环素、磺胺及喹诺酮标液的MRM色谱图

● 校准曲线

制作2~500 μg/L范围内的基质混合标准工作液进行测定，外标法定量。相关系数r均在0.998以上。

部分化合物线性结果

● 回收率

高、中、低三个浓度水平的加标回收率均满足标准GB 31658.17-2021中关于回收率在60%~110%之间的要求（n=3）。

结论

GB 31658.17-2021作为首次发布的跨种类多残留同时检测国家标准，是新颁布36项兽残标准中的一大亮点。岛津公司参考标准，建立了9分钟内有效监测动物性食品中的磺胺类、四环素类和喹诺酮类药物残留的方法。“民以食为天，食以安为先”，岛津公司一直秉承“以科学技术向社会做贡献”的宗旨，凭借优质的仪器及多样的应用方案助您严把食品安全关，筑牢食品安全的防线。

撰稿人：骆丹

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