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三元正极材料（NCM）因能量密度高且循环性能好，得到了越来越广泛的应用。然而NCM在充放电过程中其颗粒内部易产生微裂纹和相变，从而导致正极材料的机械降解，增加电池电阻并导致容量和循环性能下降。根据韩国中央大学Janghyuk Moon[1]等对NCM机械降解机理的研究，NCM结构稳定性与电循环性能直接相关，尤其颗粒硬度将影响长期循环稳定性。对μm级NCM颗粒力学性能的测试，是评价其机械性能的重要方式。岛津微小压缩试验机（MCT）精确把握微小力的测量，为材料机械性能的研究提供稳定可靠的基础数据。

正极材料力学性能测试难点

在Janghyuk Moon等的研究中所测试的NCM材料为直径8μm的粉体，单颗粒硬度143MPa，折合受力仅约10mN，破裂时样品的压缩形变仅1μm，对这样微小力与微小形变的精确观测十分困难。岛津MCT系列微小压缩试验机因其可加载9.8-4903 mN（载荷准确度：试验力±1%）,测量范围0-100μm（最小增量：0.0001μm）解决了NCM材料颗粒试验的观测难题。

MCT系列微小压缩试验机

岛津MCT在NCM硬度测试中的应用

MCT通过电磁机构将恒定增速的试验力施加至NCM颗粒上，并将其固定在上压杆（标配的50 μm平压头）和下压板之间，然后自动测量试样的变形量，工作原理如下图。在Janghyuk Moon等的研究中，NCM颗粒的硬度测试根据其压缩断裂强度来确定，该强度在断裂点使用施加的压缩力和颗粒直径进行计算：

H = 2.8P/(πr2)

其中H是压缩断裂强度，P是施加的压缩力，r是颗粒的直径。

工作原理图

l  位移急剧增加表明试样已发生破裂。

l  试样的机械强度（抗压强度）由引起破裂力确定。

岛津MCT在NCM压缩试验中的应用

除硬度测试外，MCT还能够以加卸载、循环模式对试样进行力学性能试验。

MCT压缩试验过程图像

对于微米级别的NCM颗粒，可以通过MCT系列试验机进行颗粒压缩试验，不仅可以获取其压缩断裂强度，更可以获取其试验力、位移与强度等数据关系曲线，而且可以观察其弹性阶段的线性变化。更进一步，MCT系列试验机可以通过加/卸载试验模式测试颗粒的压缩率与回复率，通过循环试验测试其反复施力后材料性能等等。

下图是对三种不同的NCM颗粒进行压缩试验，评价其压缩试验与回复率。得到数据的同时，可以将每张压缩前后照片进行记录。后期还能够结合图像分析粉末材料的失效机制。

NCM颗粒压缩试验结果

MCT的丰富配件

除此基本配置以外，岛津MCT可以加装丰富配件：

l  搭载侧面观察配件可以从侧面观察样品的放大图像，可以在PC屏幕上显示图像，并且可在任何运行过程中保存；

l  配置环境温度箱使用，对不同温度下的微小样品压缩性能进行测试；

l  配置惰性环境箱，对于容易受潮的微粒子且在大气中不能进行压缩试验的测试颗粒，起到良好的测试效果；

l  搭配电阻测量配件可以可获取导电微小颗粒的连接阻力和压缩率之间的相关性。

MCT附带侧面观察装置

MCT附带环境温度装置

环境测试装置（N₂惰性气体）

结 语

岛津公司生产的MCT系列微小试验机适用于NCM正极材料这类微小粉末颗粒的力学性能评价，不仅可以绘制相应载荷-位移曲线，还可以通过计算获取压缩强度，压缩回复率等参数。此外，通过加装纵向与侧向观察装置，可以对颗粒的压缩过程进行观察。随着锂电池正极材料的深入研究，在不同环境下测试其力学性能也将成为关注点，岛津MCT可提供丰富的解决方案。

[1]参考文献：Janghyuk Moona, Jae Yup Jungb, Trung Dinh Hoanga, Dong Young Rheeb, Hyo Bin Leeb, Min-Sik Parkb,*, Ji-Sang Yuc,** The correlation between particle hardness and cycle performance of layered cathode materials for lithium-ion batteries，Journal of Power Sources 486(2021)229359

撰稿人：杨汉章

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