X P S

为了提高XPS的检测灵敏度，高端的XPS往往会采用磁透镜技术来增加XPS的光电子的采集效率。但是如果样品本身具有磁性，磁性样品的磁场就会与磁透镜发生相互作用，干扰光电子的收集，因此也可关闭磁透镜，仅使用静电透镜模式进行XPS分析。

但什么样品才是XPS测试中需要注意的磁性样品呢？首先我们需要了解一下磁性样品的分类。

磁性样品分类

在XPS测试中所指的磁性样品通常是指永磁材料，而对于软磁材料我们只需要注意样品的固定即可正常测试。

在这里分享一个简单的方法判断测试的样品是不是永磁体？

注意！一定要用没有磁性的软磁材料（曲别针、大头针），不可以用永磁体！！！

永磁材料的XPS测试

对于永磁材料，由于本身具有磁场，因此永磁材料在磁透镜中的情况存在如下情况

（a）永磁体材料的磁场方向与磁透镜一致，对光电子的收集有增强作用

（b）永磁体材料的磁场方向与磁透镜相反，对光电子的收集有减弱的作用

（c） 永磁体的杂散磁场将导致光电子的运动轨迹发生偏转，散焦

而XPS不开启磁透镜，只使用静电透镜模式，测试时光电子的运动轨迹则是受样品本身的磁场情况影响，可能会使光电子的信号减弱。静电透镜模式测试时，不改变光电子的出射方向，因此测试的灵敏度较低。而岛津XPS具有最高600W的X射线源，可以弥补静电透镜下灵敏度的不足，获得信噪比极佳的测试结果。

上海交通大学使用岛津XPS完成了镝代钕铁硼的XPS表征工作。使用静电透镜模式，成功完成了(Nd1-xDyx)2Fe14B (x=0,0.2,0.4,0.6,0.75,0.88) 中钕和镝的定性定量分析。^[1]

软磁材料的XPS测试

使用岛津XPS分析两种状态的软磁性材料：粉状镍基粉末、板状镀锡钢板，为避免样品在磁透镜作用下可能发生移动，粉末制样以量少为宜，板状材料则应将其通过螺丝、铜片等机械夹具固定在样品条上进行制样。

在磁透镜模式下，对上述样品进行全谱和各元素的精细谱分析，可以得到粉末样中主要含有Ni、O、C元素，还含有少量N、Ca、Na等元素。，Ni元素主要由单质Ni（Ni1，852.01 eV）和Ni₂O₃（Ni3，861.05 eV）组成，此外还含有少量二价Ni成分（Ni2，855.56 eV）。

图1.磁透镜模式下Ni2p精细谱图[2]

镍基粉末样品表面元素相对含量如下：

对板状镀锡钢板也同样能够得到上述的定性及定量的分析结果。此外由于岛津XPS具有最高600W的X射线源，对于只使用静电透镜模式的XPS测试，如下图所示，仍然能够获得信噪比很好的结果。

图2蓝色为磁透镜模式的板状锡钢板全谱，红色为静电模式全谱

课后小结：对于软磁材料，请固定好样品，使用磁透镜模式，对样品进行定性、定量分析。对于永磁材料（如钕铁硼体系等），建议采用静电透镜模式进行，而岛津X射线高功率（最高达600W）的配置可以弥补静电透镜下灵敏度的不足，仍然能够获得信噪比极好的结果，有利于磁性样品的分析。

[1] Wang, J., Yang, B., Liang, L., Sun, L.-min, Zhang, L.-ting, & Hirano, S.-ichi. (2015). Electronic structure of the (ND1−xDyx)2Fe14B (0 ≤ x ≤ 1) system studied by X-ray Photoelectron Spectroscopy. AIP Advances, 5(9), 097206.

[2] 岛津XPS技术表征磁性材料

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