导 • 读

近年来由于新能源汽车、风能发电及电子产品等领域对节能电机小型化、轻量化的需求，被誉为“磁王”的稀土钕铁硼永磁材料得到飞速发展。添加铽（Tb）和镝（Dy）等稀土元素进行合金化处理，并使合金化元素主要分布于主相晶界位置，是提高钕铁硼磁性性能的有效方法。岛津电子探针具有高分辨率和高灵敏度的特征，对于晶界改性钕铁硼磁性材料主相晶界中富集的铽（Tb）可以予以直观地表征。

磁王 • 钕铁硼

钕铁硼（NdFeB）是所有稀土类磁体中磁性特征最强的，可在同样的磁场强度下大幅减小产品的体积，用于制造的各种永磁电机马达具有体积小、比功率高、有助于节省能源等优点，故而在电动自行车、风力发动机、汽车发动电机等凡是涉及到电能和动能转化的领域，均有着广泛应用。

钕铁硼微区 • 测试难点

一、分辨率  稀土元素之间的特征X射线波长（能量）非常接近，这需要仪器能把波长非常邻近的特征峰区分开来（能量分辨率）。尤其当添加Tb时，在能谱上Tb与Fe、Co和Nd元素互相重叠，无法分析（如图1）。

二、超轻元素  硼（B）为超轻元素，因基体对超轻元素特征X射线的吸收效应很大，含有超轻元素的微区定量测试一直是电子探针分析领域的一大难题，而在含有稀土元素的重基体中问题更甚。

图1 掺杂Tb的钕铁硼样品能谱图

图2 掺杂Tb的钕铁硼样品EPMA波谱图

针对钕铁硼 • 岛津方案

一、全聚焦分光晶体兼顾稀土元素测试的分辨率和灵敏度问题；能完美地分辨Tb与Fe、Co等元素的谱峰。（如图2）

二、特征X射线52.5°高取出角，很好地解决超轻元素的测试问题。（如图3）

图3 超轻元素分析例——钕铁硼中B元素分布分析

岛津EPMA-8050G场发射型电子探针

钕铁硼晶界改性 • 直观表达

添加铽（Tb）和镝（Dy）等稀土元素进行合金化处理，是提高钕铁硼磁性性能的有效方法，但传统的直接烧结对矫顽力的提升有限且会大幅降低剩磁，只有使合金化元素主要分布于主相晶界位置，降低反磁畴形核的可能，才能提高矫顽力又不致过多降低剩磁性能。

图4为某烧结钕铁硼磁体的元素面分析结果，从中可以看出有助于提高矫顽力的Tb缠绕分布于主相晶界处，而元素Co、Cu、Ga分布在富Nd相附近，磁体中烧结残余的O主要以Nd₂O₃形式存在于富Nd相晶粒，元素Pr总是和Nd对应共存。

图4 晶界改性的钕铁硼磁体主要元素分布特征

将Tb晶界扩散处理后的钕铁硼磁体的表面区域、距表面1/2处的中间区域以及心部放大后进行面分析，如图5~图7所示，结果显示Nd2Fe14B主相晶粒呈多边形，晶粒直径为5μm左右，Tb集中在主相晶粒附近，形成了薄而均匀且连续的富Tb壳层。研究表明，获得这样的微结构，可以提高磁性材料的矫顽力，同时不会降低其他磁学性能。

图5 Tb晶界扩散处理后表面区域元素面分布图

图6 Tb晶界扩散处理后距表面1/2处元素面分布图

图7 Tb晶界扩散处理后心部的分布特征

小 • 结

岛津电子探针可以便捷、直观地钕铁硼磁性材料晶界改性情况进行表征，测试结果可为磁性材料开发专家提供稀土元素渗透情况、晶界富集微结构等关键指导信息。