1．配置溶液，铁氰化钾标准溶液（5.0×10-2mol·L-1），氯化钾溶液（1.0 mol·L-1）。

2．工作电极的预处理：玻碳电极用含Al2O3粉末（粒径0.05 ?m）的抛光布抛光，然后用蒸馏水超声清洗。

3．将电极系统置于待测试液中，打开仪器，设置参数，进行实验。

4．支持电解质的循环伏安图：在电解池中放入1.0 mol·L-1 KCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极（绿色夹子），铂丝电极为辅助电极（红色夹子），饱和甘汞电极为参比电极（白色夹子），进行循环伏安仪设定，扫描速率为20mV/s；起始电位为-0.2 V；终止电位为+0.8 V，灵敏度1.e-0.04。静置一分钟后，开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。

5．K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图：分别作0.02、0.04、0.08、0.12、0.16mol·L-1的K4 [Fe(CN)6]溶液（均含支持电解质NaCl浓度为0.10 mol·L-1）循环伏安图。

6．不同扫描速率K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图：在0.16 mol·L-1 K4 [Fe(CN)6]溶液中，以20、40、60、80、100mV·s-1，在-0.2至+0.8 V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。

1.实验前电极表面要处理干净，这是影响实验的主要因素；

2.扫描过程保持溶液静止。

1.绘制出同一扫描速度下的铁氰化钾浓度(c)同ipa与ipc的关系曲线。

2.绘制出同一铁氰化钾浓度下的ipa和ipc与相应的v1/2的关系曲线图。