来源：分析测试百科网

一、实验室气相色谱仪故障的一般规律

    当一台气相色谱仪发生故障时，应该首先从以下方面去考虑。
    1、漏因为气相色谱仪的分离和信号都与载气、辅助气分不开，所以任何一部分泄漏都会造成峰形的变异、灵敏度的变化等现象。易漏的部分有管线接头、密封圈、垫片，特别是容易老化的部件，在使用数月或数年以后因老化而泄漏。通过分段憋压的方法很容易找到泄漏点。
    2、堵还是跟气体有关。由于堵塞，使气体流量改变甚至为零，造成信号失灵。例如FID、FPD的喷嘴，由于积炭或二氧化硅的沉积而堵塞。
    3、接触不良线路板的插件，接线端子的表面氧化、松动以及导线的似断非断状态．都是造成接触不良的主要原因。
    4、断路因线路和信号线一般较细，在操作过程中稍有相碰，都会造成断路。保险丝的烧毁，线路板元件断路也是一个方面。

二、故障处理的常规方法

    1、先观察后动手

    当色谱仪出现故障时，不要急于动手。首先要回顾和审视以往的情况，查阅过去的维修记录，判断保留时间是否有改变；基线漂移和噪声跟以往有何不同；峰形有没有改变等，然后再着手去排除故障，不要就事论事，头痛医头，脚痛医脚。这样往往会忽视或不注意别的信息，造成事倍功半。

    2、先外部后内部

    故障究竟发生在仪器的内部还是外部，一般的检查方法是先外部后内部，即先检查，通过人的感官便能确定故障的部位，然后再打开外壳查看内部的部件。外部检查主要包括如下内容：

    （1）载气和各种辅助气体它们的压力、流速和载气线速度是否正常；

    （2）温度色谱柱、进样器、检测器以及传输管线的温度指示值是否正常；

    （3）气体管线和过滤器是否清洁干净，吸附剂是否饱和，有没有泄漏；

    （4）进样器及连接管线的消耗品  隔垫、O形圈、垫片和密封圈是否损坏，漏气和吸附}

    （5）注射器和进样阀操作是否规范，有无泄漏，针的尖锐程度和干净性；

    （6）样品的完整性浓度、存储器和存储时间是否有变化；

    （7）数据处理机连接和设定值是否合适。

    开机内部检查主要包括如下内容：

    （1）机内电源指示灯、电子管或其他发光元件是否通电发亮；

    （2）有无高压打火、放电、冒烟现象；

    （3）机内有无特殊气味，如变压器电阻等因绝缘层烧坏而发出的焦煳味。

  3、先整体后局部

   气相色谱仪是一个完整的分析系统，主要包括五个部分：载气系统、进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统。其中任何一部分的不正常都会引起故障的发生，所以要综观整台仪器的现象，大致估计问题出在哪一部分。如无法估计，则可采用分段检查，如怀疑某一部分不正常，可从大段到小段步步压缩，迅速而准确地判断故障出在哪个环节。故障范围限定在很小的局部，处理起来就十分方便。

三、常见问题以及解决方案

1、为什么有些峰出现拖尾？

答：（1）这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米，如果需要的话，可以更长。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好，则可能导致样品吸收。使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他部件前，要确保已将进样口清洗干净。对于5890，卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。

　　（2）在不分流方式下进行分析时，不分流时间过长可能导致拖尾。通常时间应在0.5至1分钟范围内。

　　（3）未吹扫（死）体积也可能导致拖尾。确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。

　　（4）如果考虑色谱柱部分流失，则可以使用色谱柱前的保留间隙（制备色谱柱）。如果没有降低色谱柱效率，则可以将其切割掉或更换掉，并可延长色谱柱的寿命。但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。

2、如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）

　　答：前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。

3、什么原因导致峰比原来大，而且出现的早？

　　答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少，而更多的进入色谱柱；因此增加柱头压力，可降低分流比。检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在，可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。

4、何时需更换隔垫或衬管？

　　答：通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。

5、随着进样室温度升高，对分析物分解有影响吗？

　　答：如果化合物热稳定性差，分析物分解可能会带来一些问题。这在制药工业中比较常见。如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度，则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应。

6、排除色谱柱流失问题的zuijia方法是什么？

　　答：诊断色谱柱是否存在流失问题的zuijia方法是*次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将zui近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如DB/HP-1或5）质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。

7、如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积？

　　答：如果不是多次重复进样引起精度问题，则不会经常发生这个问题。精度问题经常是由于不合适的进样体积引起。因为分流进样的进样口流速比较高，样品进出进样口比不分流快得多。同样地，由于溶剂没有时间扩散到衬管外，因此分流模式进样体积要求没有那么严格。实际上，1微升是比较合适的，由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效。然而，不分流进样要求要严格的多，建议使用蒸汽体积计算器估算zui终的扩散体积。

8、排除色谱柱流失问题的zuijia方法是什么？

　　答：诊断色谱柱是否存在流失问题的zuijia方法是*次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将zui近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如DB/HP-1或5）质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。

9、色谱分析运行时，标样和样品的峰均随时间加宽，这正常吗？

　　答：如果保留时间没有很大区别，只是加宽的峰拖尾，可能表明有活化点。如果加宽的峰是对称的，可能是由于正常的色谱柱“损耗和流失”。如果峰前伸，说明色谱柱过载。

10、为什么在空白运行中出现了我的样品组分峰？

　　答：有可能是由于样品制备或系统清洁问题。尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂，并在样品清洗瓶中装上新溶剂。尝试使用新的注射器和隔垫。取出并清洗分流出口管路。在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现。

11、什么原因导致基线不稳和干扰？

　　答：1.进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。

　　2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。

　　3.检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。

　　4.在程序升温的时候改变载气流速（在很多情况下为正常现象）。

12、什么原因导致过多的基线噪音？

　　答：（1）.进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。

　　（2）.色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。

　　（3）.检测器不平衡。清洗检测器，通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。

　　（4）.污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。

　　（5）.柱子安装太过。可重新安装。

　　（6）.载气流速不合适。重新设定流速。

　　（7）.与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞，查找并消除漏洞即可。

　　（8）.检测器的灯或电子倍增管老化。

13、什么原因导致峰形改变？

　　答：（1）.检测器响应改变。检查气体流速、温度和设置。

　　（2）.样品的浓度改变。检查并检验样品的浓度，样品的蒸发或成分的改变都可能引起。

　　（3）.色谱柱受污染。

14、如果分离度下降，如何处理？

　　（1）.柱温不同。检查柱温。

　　（2）.不同的色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。

　　（3）.改变载气流速。

　　（4）.色谱柱受污染，应用溶媒清洗柱子。

　　（5）.进样器的改变。检查进样器的设置。

　　（6）.样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。

15、如果出现分裂峰，如何处理？

　　（1）.试着改变一下进样方法。

　　（2）.改变溶媒，使其成为单一的溶媒。

　　（3）.重新安装色谱柱。

　　（4）.减小进样温度。

16、如果怀疑进样器或载气被污染了，应采用何种检测？

　　（1）.GC在40-50℃保持8小时或8小时以上。

　　（2）.运行一个空白分析（开启GC，但不进样）。

　　（3）.收集空白分析的色谱图。

　　（4）.*个空白分析完成以后立即开始第二次，二者间隔时间不要超过5min。

　　（5）.收集第二次空白分析的色谱图，并与*次的图谱进行比较。

　　（6）.假如在*次时，峰图包含了大量的色谱峰，而且基线不稳定，那就暗示了

　　毛细管柱被污染了（进样器或载气被污染）。

    （7）.假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移，那就可以假定进样器

　　或载气是比较干净的。假如

　　（8）.假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和（或）基线漂移，那通常也就表

　　明了进样器或载气被污染了。

17、保护柱应为多长？

　　比较有代表性的保护柱柱长为0.5-10m。虽然没有确定的长度适合所有的样品，但是以下一些建议也可以参考。假如样品相对来说比较纯净，溶质为极性，保护柱应该在0.5-1.0m之间；若样品相对来说不纯净，保护柱应该适当长些。5-10m长的主要是为了维护单一系统。长保护柱允许使用者减去大约1m而代替整个保护柱安装。