来源：分析测试百科网
硒作为人体和动物体必需的微量元素之一[1]，其在身体中具有抗氧化作用而延迟人体衰老、预防和抵抗癌症、增强免疫系统抵抗能力等作用。通过对硒元素的深入研究，发现大骨节病、糖尿病、心血管疾病、肝病、甲状腺功能异常、癌症、生殖异常等疾病与体内缺硒息息相关[2-3]。随着人们的生活水平日益提高，对健康营养的饮食摄入越来越关注。市场上流通的富硒食品种类也日渐丰富多样，但其中也充斥着一些伪劣产品，因此对富硒食品的检测需求也越来越多。
目前硒元素的检测方法主要有分光光度法、电化学法、催化动力学法、原子吸收光谱法、原子荧光法和ICP-MS法等。本文重点对ICP-MS法测定食品中微量硒进行探讨。不少文献研究表明含碳有机物会对硒元素响应信号产生增敏作用[4-5]，采用一般的方法不能消除测定过程中的增敏效果，从而导致测定结果偏高。本文选用78Se进行测定，以2%（V/V）异丙醇作为基体改进剂消除增敏作用，锗作为内标校正元素，建立了微波消解前处理，ICP-MS碰撞池技术测定食品中微量硒元素的方法，该方法干扰小，灵敏度高，检出限低，结果准确可靠，可用于食品中微量硒的测定。
称取平行样品0.2 g～1.0 g（精确至0.1 mg）于微波消解罐中，加硝酸6 mL，再加入过氧化氢2 mL，旋紧外盖置于微波消解仪中，参照表1条件进行微波消解。程序完成，冷却后取出，打开罐盖，在控温赶酸器上加热赶酸至剩余1~2mL左右，冷却后转移至25.0 mL容量瓶或比色管中，用去离子水少量多次洗涤消化罐，合并洗液，用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。表1微波消解仪工作条件 使用1000 mg/L的硒标准溶液以3%硝酸溶液配制成1 mg/L的硒标准储备液。吸取适量硒标准储备液，用3%硝酸溶液逐级稀释配制成以下标准系列：硒浓度为0.00 μg/L，1.00 μg/L，5.00 μg/L，10.0 μg/L，20.0 μg/L，50.0 μg/L。内标溶液的配制：仪器定量测定采用锗元素作为内标的外部校正方式，吸取适量1000 mg/L的锗标准溶液，用3%硝酸溶液和异丙醇稀释至使用浓度为 1.0 mg/L，其中异丙醇含量为40%（由于仪器引入内标溶液管路孔径大约为样品液引入管路孔径的二十分之一，因此实际引入仪器的异丙醇浓度约为2%。）。 调谐仪器各项参数达到测定要求，编辑测定方法、数据处理方法，通过三通混合器在线引入内标，观察内标灵敏度及其稳定性，符合要求后，将标准系列、空白试剂、样品溶液分别导入仪器。绘制标准曲线、根据回归方程分别计算出样品中硒元素的浓度。 本方法建立用微波消解-ICP-MS法测定食品中微量硒元素，加入2%的异丙醇作为基体改进剂，采用锗元素进行内标校正、碰撞池技术进行测定。本方法操作简单快捷、试剂使用量少、干扰消除彻底、准确度高，加入异丙醇提高仪器灵敏度、降低了检出限。应用该方法测定食品中硒元素能大大提高工作效率，结果准确可靠。
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