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饮用水中碘的测定:新方法ICP-MS法
发布时间:2018-11-20]  阅读次数:3788次

来源:分析测试百科网

碘是具有重要生物效应的微量元素,也是人体必需的微量元素之一。碘与人体的生长发育、新陈代谢密切相关,特别对大脑的发育有很重要的作用,主要功能是促进甲状腺素的合成[1]。


碘缺乏或过多时机体均会出现一系列的功能、形态和代谢障碍,严重的会导致脑损伤。中国是人群碘缺乏严重的国家之一, 根据以往调查, 地方性甲状腺肿病区的水中碘一般都低于5 mg/L[3]。反之,如果饮用水中的碘含量大于150mg/L,同样也会危害人体健康。


因此快速准确测定饮用水中的碘具有重要意义。相关的饮用水标准中,GB 8537-2008《饮用天然矿泉水》将碘化物列为矿泉水的可选界限指标之一(≥0.20mg/L)。

2

饮用水中碘测定方法的局限性

要了解饮用水中碘测定的局限性,我们先要了解有关碘的测定方法。


GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》和GB/T 8538-2008《饮用天然矿泉水检验方法》中,水中碘化物的检测方法主要有:硫酸铈催化分光光度法、高浓度碘化物比色法、高浓度碘化物容量法、气相色谱法和离子色谱法。但催化分光光度法中,温度及反应时间等条件对结果影响较大,且银、汞离子会产生干扰,并用到剧毒试剂,给环境和人体健康带来危害;气相色谱法操作较为繁琐;离子色谱法线性范围较窄;高浓度碘化物比色法和容量法存在灵敏度低等问题。


为了让大家更好地学习,小编特地做了下图。

image.png

3

ICP-MS法测定水中碘的优点

既然方法有局限性,那自然要研究出优化的方法。


电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是最近发展起来的一种用于痕量元素测定的方法, ICP-MS具有检出限低、线性范围宽、基体干扰少、分析精密度高等优点,是目前痕量元素分析的最优方法,因此,本实验室建立了ICP-MS测定饮用水中碘元素的方法。

4

测定步骤

1)样品前处理:取5.00 mL水样,加入0.1 mL25%四甲基氢氧化铵,用水定容至10.0 mL后,即可上机测试。


2)上机测试:开机,当仪器真空度达到要求时,用调谐液调整仪器各项指标,使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后,建立方法,选择碘的测定质量数127,内标Te的质量数为128,引入在线内标溶液,观测内标灵敏度,符合要求后,将试剂空白、标准系列、样品溶液分别引入仪器测定。

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线性范围和检出限

线性范围(mg/L)

检出限(mg/L)

0-100

0.1

6

测定要点

碘在酸性介质中稳定性较差,且在ICP-MS中记忆效应明显,因此,测定时可在标液和水中加入碱来避免这一问题,本实验室选择0.25%四甲基氢氧化铵作为实验介质。也可采用水配置标液,样品不进行前处理,但测定时采用四甲基氢氧化铵或氢氧化钠溶液作为清洗剂。



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