当前位置:首页 >>
返回首页 
泡沫塑料吸附—ICP-MS法测定地质勘察样品中的微量金
发布时间:2018-11-18]  阅读次数:449次

来源:分析测试百科网

  1 实验部分 
  1.1 试剂 
  1.1.1 氩气:纯度≥99.99%。 
  1.1.2 盐酸:(ρ1.19g/mL),分析纯。 
  1.1.3 硝酸:(ρ1.40g/mL),分析纯。 
  1.1.4 王水:75mL的HCl与25mL的HNO3混合后,加入100mL水,现用现配。 
  1.1.5 三氯化铁溶液:[ρ(FeCl3·6H2O)=250g/L],称取250gFeCl3·6H2O于400mL烧杯中,加入200mL水,加热溶解后,用水稀释至1000mL。 
  1.1.6 硫脲溶液:[ρ(H2NCSNH2)=10g/L],称取10g硫脲,于200mL烧杯中溶解后稀释至1000mL,现用现配。 
  1.1.7 Au标准储备溶液:(ρ=1mg/mL),准确称取0.2500g光谱纯金丝于烧杯中,加入新配置的王水20mL,低温溶解,冷却后移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀。此溶液含1.0mg/mLAu。 
  1.1.8 金标准溶液:移取计算量的金标准储备液,用王水(1+9)逐级稀释配置成10ng/mLAu的标准溶液。 
  1.2 仪器及材料 
  1.2.1 泡沫塑料的准备:将市售的聚氨酯泡沫塑料剪成约0.2g大小的块,用(1+9)的HCl浸泡30min后,用水洗净挤干后备用。 
  1.2.2 美国热电:电感耦合等离子体质谱仪X Series 2ICP-MS。 
  1.3 分析过程 
  1.3.1 试料:粒径应小于0.097mm,经室温干燥后备用。 
  1.3.2 空白试验:随同试料全过程做双份空白试验。 
  1.3.3 质量控制:选取和试样同类型的灰岩一级标准物质2个随同试料分析。(见表1) 
  1.3.4 测试过程:称取10.0g(精确到0.01g)样品于瓷方舟(或50mL瓷坩埚)中,放入马弗炉,从低温升到700℃,保温1小时。取出冷却后,将试样倒入250mL锥形烧瓶中,用水润湿,加入50mL(1+1)的王水和1mLFeCl3溶液,盖上表面皿后放置在电热板上加入溶解,溶液沸腾后保持微沸1小时。取下冷却后用水冲洗表面皿,然后用水稀释溶液至100~120mL。加入一块聚氨酯怕模塑料(约0.2g),放置在振荡器上震荡40min,取出泡沫塑料,用水冲洗酸和残渣后,挤干,放入以盛有硫脲(10g/L)溶液的比色管中,排去气泡,放入沸水浴中,保持20min,取出后趁热用大头玻璃棒多次挤压泡沫塑料,使解脱溶液混合均匀,取出泡沫塑料,冷却溶液,按标准曲线步骤进行测定。 
  1.3.5 待测元素标准系列的配制:分别移取0、10、20、40、60、80、100ngAu的标准溶液于一组250mL锥形瓶中,加入15mL王水(1+1),用水稀释至50mL,以下操作同试样分析。以金的质量浓度为 
  横坐标,相应的吸光值为纵坐标,绘制工作曲线。 
  2 结果讨论 
  对每件样品平行12次测定取其平均值(见表1),按照《地质矿产部实验测试管理规范》要求,其允 
  许差完全符合要求,且数据重现性好,结果满意。 
  3 注意事项 
  (1)试样要充分灼烧,除尽试料中的有机物、碳、硫、砷等。 
  (2)用硫脲解脱时,解脱溶液一定要淹没泡沫塑料,并防止塑料泡沫浮出液面。 
  (3)买回来的聚氨酯泡沫塑料在使用前需做空白试验,以防有些不合格的泡沫塑料空白过高干扰检测结果。 
  (4)仪器对实验室温度要求严格,需用空调调节室内温度,确保仪器在最佳状态工作。 
  (5)泡沫塑料对金的吸附率不足100%,故用本方法测定时,工作曲线的绘制应与试料在相同的条件下同步吸附与解脱。 
  (6)用本方法消解试料时,温度不宜过高。泡沫塑料吸附时酸度过大或过小都会影响吸附效率,故不宜煮至王水过少,本化验室控制在10~15mL。 
  (7)泡沫塑料吸附时,温度不宜过高,故加入泡沫塑料前要让样品冷却至常温。 


【收藏此页】【大 中 小】【查看所有】【返回顶部】【打印本页】【关闭窗口】

> more 
新版药典正式实施,岛津方案精准护航
“开挂”有方,维生素ADE检测竟然可以如此简单!
颗粒分析软件发布,赋能异物与微塑料精准解析
NEW!岛津显微镜颗粒分析软件
胶原蛋白质量新标尺:羟脯氨酸自动化检测方案
限有终,恒无止丨岛津发布新款三重四极杆液质联用仪LCMS-8065XE
岛津积极参加2025中国质谱学术大会
岛津-大连化学物理研究所 合作成果:拟靶向代谢组学方法包,让广泛覆盖与
解码千年药香奥秘:从气味分析揭开麝香抗脑卒中关键密码
岛津-大连化学物理研究所 合作成果:拟靶向代谢组学方法包,让广泛覆盖与
SCD检测器内部陶瓷加热管更换指南
电子探针丨带您走进光纤的微观世界 - 光子晶体光纤
骨骼的\"化学指纹\"解码术:红外-拉曼耦合技术助力大鼠股骨截面的非染色分
岛津光学元件隆重亮相2025 深圳CIOE光博会:前沿产品引领光学技术
> more 
赛默飞世尔科技(中国)有限公司
HORIBA 中国
岛津企业管理(中国)有限公司
珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司
雷尼绍(上海)贸易有限公司
CopyRight @ sinospectroscopy,All rights reserved.2010   京ICP备07018254号-16