来源：分析测试百科网

　　 随着汽车尾气、工业生产、燃煤等人为污染物排放量不断增加，空气污染也越来越严重.直径<2.5μm的细颗粒物(PM2.5)已经成为大气中的主要污染物之一。这些细颗粒物在大气中滞留时间长、粒径小，通过呼吸作用进入人体后可以沉积在肺泡内，进而危及人类健康。研究表明，PM2.5与人类呼吸道疾病、心肺疾病呈正相关 〔1〕 。作为细颗粒物中主要的无机成分，重金属元素蓄积性强、毒性大，易通过呼吸作用随PM2.5进入人体，在体内被溶解、吸收，从而对心肺等器官造成损害。

　　目前，国内关于PM2.5的研究主要是针对它的微观特征、矿物组成，以及颗粒物的健康效应等方面〔2〕 ，对于其中重金属元素的定量定性研究进行的很少〔3〕。本文以美国EPA方法为基础，建立了大气PM2.5中As元素的ICP-MS定量分析方法。 

　　1 实验部分

　　1.1 试剂 各种单元素标准溶液（国家标准物质中心），质谱调谐液（PerkinElmer公司），硝酸（优级纯）。

　　1.2 仪器 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），采样器，电子分析天平，压力消解罐， 电热控温仪，超纯水机。 

　　1.3 仪器条件:用调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物等指标达到要求。ICP-MS最佳测定条件：射频功率1000W；载气流速：0.89L/min；采样深度：11mm。

　　1.4 分析步骤:(1) 样品的采集:用大气采样器和微孔滤膜采收样品，采样流量为77L/min。采样完成后尘面朝里对折两次成扇形编号保存，并详细记录采样时的气温和气压。(2)样品的处理:样品的前处理采用压力罐消解法。每次消化时取1/4张样品滤膜，分别加入3 mL硝酸和1mL过氧化氢，0.2 mL10.0 mg/L的Ge内标使用液，使样品滤膜完全淹没后盖上密封盖以备消解。消解完成后冷却、赶酸，用去离子水定容至50 mL，待测。同时做样品空白。(3)标准溶液的配制:a，As标准使用液：移取0.1mL 1000mg/L的As于100mL容量瓶中，用1%的硝酸定容，摇匀，配成质量浓度为1.0 mg/L的As标准使用液；b， Ge内标使用液：移取1.0mL 1000mg/L Ge于100mL容量瓶中，用1的硝酸定容，摇匀，配成质量浓度为10.0 mg/L的Ge内标使用液。标准系列：移取适量的As标准使用液，用1%的硝酸梯度稀释成浓度为0.5、1.0、10.0、50.0、100.0 ?g/L的As标准系列。

　　1.4.4 样品的测定及计算公式：在仪器最佳条件下，进行ICP-MS分析。并计算出大气PM2.5中As元素的质量浓度。计算公式为：ρM=ρ1×V1×L／V 

　　式中：ρM- 大气PM2.5中As元素的质量浓度，单位为μg/m3；

　　ρ1 - 仪器测定的As元素质量浓度，单位为μg/L；

　　L - 取样比例；V1 - 定容体积，单位为L；V: 采样体积，单位为m3。

　　2结果与讨论

　　2.1 方法的检出限、测定下限:分别消化试剂空白溶液11件，计算空白溶液测定的标准差，方法检出限以3倍空白溶液标准差计算，方法的测定下限以10倍空白溶液标准差计算。测定结果为检出限0.012g/L，测定下限0.040 g/L。

　　2.2 方法的精密度:在同一条件下，对含低、中、高不同浓度As元素的样品分别重复测定7次，结果表明，相对标准偏差（RSD）均小于2.80%。

　　2.3方法的准确度和加标回收率:在样品中加入低、中、高三个浓度的As元素标准溶液，As元素加标回收率在80.3 ~95.5%之间。测定结果见表1。

　　2.4实际样品的测定:采用本方法测定了大气样品6份，测定结果见表2。

　　3结论

　　本实验采用干扰方程和内标方法校正干扰，通过精密度、加标回收率等实验证明本方法线检出限低、精密度好、准确度高，适合大气颗粒物PM2.5中As元素的测定。实验结果令人满意，为空气质量的监测和疾病的预防提供了参考依据。