来源：分析测试百科网

　　随着现代工农业的发展，重金属污染问题日趋严重。重金属污染，不同于其它类型污染，具有隐蔽性、长期性和不可逆转性等特点。重金属可直接对环境中的大气、水、土壤造成污染[1]，对自然环镜带来不良影响，影响人类的食物，进而对人类的身体健康产生危害。铅元素和镉元素都是自然界常见的有毒重金属元素。我国在GB2762-2012《食品安全国家标准 食品中污染物限量》[2]中明确规定了肉制品和水产制品中铅元素和镉元素的限量指标。一款合格的产品，就必须对其重金属指标有一定的限制。这不仅仅是产品的品质要求，更是消费者对食品安全和身体健康的要求。 
　　目前，国内外关于铅的检测方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、单扫描极谱法等[3]。关于镉的检测方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、原子吸收光谱法（碘化钾-4-甲基戊酮-2法）、原子吸收光谱法（二硫腙-乙酸丁酯法）、比色法、原子荧光法等[4]。以上方法都无法同时检测铅和镉两种元素，而电感耦合等离子体质谱法以四极杆为检测器，通过质荷比分离离子，可同时检测铅和镉两种重金属元素。本文采用电感耦合等离子体质谱法，对肉制品中两种常规检测的重金属元素进行同时测定，以建立快速准确的检测技术，满足实际应用的要求。 
　　一、材料与方法 
　　（一）材料 
　　原料：肉松，购买于当地的大型超市。 
　　试剂和材料：除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的超纯水。 
　　硝酸； 
　　过氧化氢（30%）； 
　　铅标准溶液，1000ug/mL 国家有色金属及电子材料分析测试中心（GSB04-1742-2004）； 
　　镉标准溶液，1000ug/mL 国家有色金属及电子材料分析测试中心（GSB04-1721-2004）； 
　　镉、铅混合标准物质购自中国计量科学研究院（20℃下，镉，0.106±0.002 ug/mL；铅，1.05±0.02 ug/mL）； 
　　2%硝酸：取20.0mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至1000mL。 
　　（二）主要仪器 
　　ELAN DRC-e电感耦合等离子体质谱仪 珀金埃尔默仪器（上海）有限公司；Multiwave 3000微波消解仪 奥地利安东帕公司；BHW-09A恒温消解仪 上海博通经贸有限公司；明澈TM-D24UV纯水系统 2011Merck Millipore公司；AL204电子天平 梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司。 
　　（三）仪器条件： 
　　对仪器起始化、质量校准、氩气流量等进行调试，使氧化物形成<1%和双电荷化合物形成<3%。最终确定仪器条件为射频功率1350 W；等离子体气流量15 L/min；辅助气流量1.0 L/min；载气流量1.14 L/min； 
　　（四）标准溶液的配制： 
　　准确吸取1ml铅标准溶液和1ml镉标准溶液于一个100ml容量瓶内，用2%硝酸定容，得到铅和镉含量均为10mg/L的混合标准储备液。吸取适量混合标准储备液，用2%硝酸稀释成表1的标准工作溶液浓度。 
　　表1 标准品的工作溶液浓度 
　　（五）实验方法 
　　称取均匀样品0.2-0.5g （精确至0.1mg）于消解罐，加入5～6ml硝酸，0～1ml过氧化氢混匀，放置一夜后，按表2的消化程序微波消解，于恒温仪上赶酸至1ml，放冷后定容至50ml容量瓶，上机测试。 
　　表2 微波消解消化程序 
　　二、结果与分析 
　　（一）元素质量数的选择与优化 
　　本实验比较了铅204，铅206，铅207和铅208的标准曲线、干扰因素和丰度，最终选择了铅208的标准曲线；比较了镉106，镉108，镉110，镉111，镉112，镉113，镉114，镉116的标准曲线、干扰因素和丰度，最终选择了镉111的标准曲线。因为这铅208和镉111这两条标准曲线相对于其他的标准曲线干扰少，丰度高，标准曲线的r2也比较理想 
　　（二）基质效应 
　　基质抑制作用主要是基质在雾化――电离过程中对目标物的雾化电离产生抑制。本实验分别配制三组标准曲线：曲线a，直接用2%硝酸将混合标准储备液稀释成标准工作溶液；曲线b，用肉松样品的样液做稀释液配置标准工作溶液；两种曲线的线性相关系数均大于0.9999。基质效应可以用ME=B/A×100%计算，式中B为基质曲线斜率，A为标准曲线斜率。实验中两种元素测定的基质效应如表3所示。 
　　表3铅元素和镉元素在肉制品中的基质效应 
　　一般认为，基质曲线响应值与其标准曲线响应值之比在85%～115%之间不存在明显的基质效应[5]。根据此方法可以判断，两种元素的两种曲线方程之间无显著影响。因此，标准工作曲线可用2%硝酸直接配置。 
　　（四）样品的测定 
　　采用所建立的方法对购自中国计量科学研究院的镉、铅混合标准物质（20℃下，镉，0.106±0.002 ug/mL；铅，1.05±0.02 ug/mL，GBW08607）进行检测，测定值均在标准值范围内。详见表6。 
　　表4混合标准物质中的铅元素和镉元素的检测 
　　三、结论 
　　建立了用ICP-MS法检测肉制品中的铅元素和镉元素的分析方法，经过研究表明，本方法简便、快速、准确，适用于肉制品中重金属元素的同时快速确证检测。