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电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)测定白酒中的铅、锰
发布时间:2018-11-17]  阅读次数:598次

来源:分析测试百科网

  1 材料与方法 
  1.1 仪器与试剂 
  热点公司ICP-MS,AF224A检测器,循环水仪(进口),铅、锰标准溶液浓度1000mg/L(国家标准物质中心),硝酸(优级),实验用水为去离子水。微波消解仪(美国CEM),20孔加热仪(国产)。 
  1.2 实验方法 
  取白酒样品15~20mL于消解罐中,放入加热孔中升温到140℃保持100min,蒸发至1~2mL(赶尽白酒中的醇类物质),取下冷却至室温,加入5mL硝酸放入微波消解仪中170℃消解20min,取出赶酸至1~2mL,定容到25mL,待测。同时做空白样品。 
  用2%的硝酸溶液配制铅、锰的混合浓度梯度,0.00、1.00、10.00、50.00、100.00ug/L,在仪器调试良好的情况下进行测试。 
  2 结果与讨论 
  (1)工作条件选择:用7Li、59Go、115In、238U对ICP-MS进行调谐,调试检测设备到达最佳状态,然后对设备进行交叉校正。 
  (2)气体:用高纯氩气作为载气和屏蔽气,分压在0.5~0.7MPa。 
  (3)冷却水:循环水仪用去离子水(最好是烧开后冷却的去离子水)。 
  (4)机体的影响:乙醇和其他醇类物质会影响测量的灵敏度,且浓度越高就越容易带走离子化的温度,降低离子浓度,倒置测量值偏低,为此在样品消解之前必须先赶掉样液中的乙醇和其他醇类。从测量的结果和厂商的研究来看使用2%的硝酸作为溶剂机体为最佳。 
  (5)灵敏度和检出限:用空白溶液重复测定11次,取3倍标准偏差所对应的浓度计算得出检出限dPb=0.00006mg/L,dMn=0.00006mg/L。 
  (6)标准曲线的绘制:标准曲线的梯度,0ug/L、1ug/L、10ug/L、50ug/L、100ug/L;铅的线性方程:Y=412.35X+1234.08,r=0.99991;锰的线性方程:Y=142.94X+328.51,r=0.99998。 
  (7)样品测定及回收效果:取样15mL加入标准溶液1mL,处理后定容25mL进行测定。 
  3 结语 
  本实验证实用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定白酒中的铅、锰含量是可行的,并且分析速度快、数据可靠、易于操作,有效提高实验效率,对其他食品中的痕量分析也有指导作用。


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