来源：分析测试百科网

　　镉是一种有毒的金属元素，若镉元素以化合物的形式存在，则毒性增强。在皮革制品中，可能存在一定量的镉，人在使用皮革制品时，镉元素及其化合物可通过皮肤进入人体，危害人们的身体健康，因此，必须有效地测定皮革制品中镉金属的含量，以保证使用者的安全。 
　　1.实验部分 
　　1.1 仪器（表1） 
　　1.2 试剂和样品（表2） 
　　2.实验方法 
　　用天平称取剪碎的皮革样品5g置于反应瓶内，向瓶中注入默克电子级的硝酸5 mL，将其静置过夜，然后放于微波消解仪中，待样液消解至清亮透明取出，定容至25mL。将定容后液体通过0.45um的滤膜。滤过后液体分别采用PE AA800石墨炉原子吸收分光光度计和Agilent 7700xICP-MS进行检测。 
　　3.结果和讨论 
　　3.1 ICP-MS法测定皮革样品中镉 
　　用电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）测定皮革中镉元素时，必须排除一些同位素的干扰，因此，必须选择正确的内标。第一，要求待测样品不含或含极少量内标元素（极少量内标元素忽略不计）；第二，内标元素应该与待测元素的质量数相近，两者化学性质要求相似；第三，特别注意，要确保内标元素不会造成新的干扰。 
　　3.2 ICP-MS法测定111Cd与114Cd内标元素的选择 
　　本实验所用的Agilent所供内标元素母液（如表2所示）可作为镉含量测定的内标元素。内标元素母液要用2%硝酸液进行稀释，使其成为质量浓度为1 mg/L的稀释液，待用。测定时，选择的监测内标元素的元素为72Ge，Ge有5个同位素，这五个同位素会分别干扰GeAr多原子团中的110Cd、114Cd、112Cd、113Cd、116Cd。皮革样品溶液中Cd含量小于0.2mg/kg，消解定容后稀释25倍，在上机溶液Cd含量小于4ug/L。经过三通后，由于内标液由1000ug/L变为了55 ug/L，所以要考虑74Ge40Ar的作用产生的影响。这可以解释114Cd测定结果高于111Cd的原因。 
　　3.3 ICP-MS样液与内标液进液分析的示意图 
　　取一份0.5g的皮革样品，消解定容至25ml，样品溶液中全部有机物消解完毕后，上机盐度要小于0.2%。经三通在线引入1mg/L的Agilent内标稀释液。通过三通混合后，溶液被稀释18倍，随即通过同心雾化器，这时内标液浓度约为 1000 ug/L÷18=55.56ug/L，详情见图1。 
　　3.4 石墨炉原子吸收法测定皮革样品中镉含量 
　　取皮革消解液，使用石墨炉原子吸收分光光度计作为检测仪器，测定结果如下表 3所示。分析表3中数据可知：在ICP-MS 法选择0.4mg/L115In作为内标元素进行测定时，石墨炉原子吸收法的测定结果与ICP-MS法测定结果基本一致。从表3中可见，两种方法测定的镉的两种同位素111Cd与114Cd的结果基本吻合，最大相对误差值小于3%，实验数据有效。 
　　4.结论 
　　如表7所示，测定皮革样品中铬含量时，石墨炉原子吸收法与ICP-MS法的测定结果保持一致，因此说明ICP-MS仪器测定时，选择正确的内标元素是提高测定结果的准确性的重要因素。在具体的测定工作中，要结合样品的实际情况，综合分析并确定适合样品的内标元素，以保证测定结果准确无误。