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三种ICP-MS所需高纯酸制备方法之比较
发布时间:2018-11-17]  阅读次数:833次

来源:分析测试百科网

ICP-MS是面向痕量分析(ppb-ppt)的精密仪器。在前期样品制备、化学处理过程中,所用的试剂必须足够纯净,才能降低“过程空白”,进而保证足够低的测定限(Limit of Determination)。

我国试剂纯度可分为:
优级纯 (Guaranteed reagent = GR)    深绿色标签
分析纯 (Analytical reagent = AR)    红色标签
化学纯 (Chemically Pure = CP)       中蓝色标签

国外还有超级纯(Ultrapure),比国标优级纯好一些。


在ICP-MS无机元素分析领域,分析纯、化学纯是直接被无视的;优级纯试剂则需要看厂家、看批次;超级纯是首选!经常见到网友发帖询问“哪家的酸液质量较好”,底下一堆回帖:德国默克、苏州晶锐、北京化学试剂研究所……这些试剂(每瓶 500ml)的售价从数百元到数千元不等。我就在想:为啥你们不自己动手,亚沸蒸馏酸液呢?

亚沸,就是低于沸点。
硝酸   HNO3   83℃
盐酸   HCl    108.6℃
氢氟酸 HF     112.2℃

先介绍 几种亚沸蒸馏器。

第一种是“对接瓶”
1972年的一篇文献(见文末的附件)介绍了对接瓶,它使用光照作为热源,让母瓶中的浓酸缓慢挥发,进入冷凝收集瓶中。
Mattinson, 1972. Preparation of hydrofluoric, hydrochloric, and nitric acids at ultralow lead levels. Analytical Chemistry 44(9), 1715-1716.

也可在母瓶上紧密缠绕电阻线作为热源,但这些加热带容易着火。我们实验室将电阻线缠绕进一个绝缘壳中,再套在母瓶上,杜绝了火灾隐患。收集瓶可浸泡在冰水浴中,或者流动的自来水中。这种“对接瓶”成本很低,两个500ml的特氟龙瓶和一个链接头,自行组装一下。

第二种是“石英蒸馏器”,售价不超过1500元。

加热电阻丝、冷却水与石英腔是物理隔绝的。浓酸受热缓慢挥发,在冷却水管表面冷凝,液滴滑向中部,最后滴入收集瓶。

第三种是 Savillex DST-1000,它不需要循环冷却水。加热数分钟后,自动停止;然后加热,停止……售价较贵,每套4800美元(免税)。

分析纯酸液 经过两次亚沸蒸馏,完全能满足ICP-MS的应用需要。实验室至少要有2套亚沸蒸馏装置,分别用于 *遍、第二遍蒸馏。我们实验室用对接瓶蒸馏*遍HCl/HNO3/HF,石英器用于第二遍HCl/HNO3,Savillex则蒸馏第二遍HF。

蒸馏开头的部分,富集Li B As等挥发元素。
中间大部分,是蒸馏提纯的酸液。
最后的部分,富集了各种重金属杂质。

因此,亚沸蒸馏的原则就是“掐头去尾”。例如:前50ml抛弃,中间500ml留着,zui后100ml抛弃,产率是500÷650=76.9%。一瓶550 ml国产分析纯硝酸,算10元钱吧。经过二次蒸馏,终产物是550×76.9%×76.9%=325ml,还是很划算的!

有人会问,两次亚沸蒸馏的酸液,到底能达到多少纯度啊?我只能回答:这取决于你的实验环境。日本有个实验室为探月计划而建立(The Pheasant Memorial Laboratory for Geochemistry and Cosmochemistry, Institute for Study of the Earth's Interior, Okayama University at Misasa, Japan),他们在100级超净间中对酸液进行三次亚沸蒸馏,这被认为是实践意义上的“空白试剂”。


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