来源：分析测试百科网

液质联用仪期间核查方案

1目的

保证在用WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液质联用仪系统在两次检定周期之间保持良好的置信度。

2适用范围

适用于WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液质联用仪系统运行状态检查。

3职责

3.1检测人员按照本规程对WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液质联用仪进行核查及

记录,核实其有效性。

3.2部门负责人负责监督检查,保证检测结果的准确性。

4主要技术指标及检查方法

4.2检查方法

4.2.1液相色谱

4.2.1.1泵流量稳定性误差S R

将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好,以甲醇为流动相,流量设为0.25mL/min,启动仪器,待压力平稳后保持10min,用滤纸检查各管路接头处应无湿迹。待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确地收集10~25分钟,称重,按式(1)计算

S R=(F

max -F

min

)/ F×100% (1)

式中:

S

-流量稳定性误差

R

F

-测量列中流量最大值

max

F

-测量列中流量最小值

min

F-测量列中算术平均值

4.2.2基线噪声和声线漂移

用100%甲醇为流动相,流量1.0ml/min,吸收波长254nm,待基线稳定后,运行30~40min,测量并计算基线噪声和基线漂移。

4.2.3最小检测浓度

注入4×10-11g/mL氯霉素/水溶液,样品峰应大于或等于三倍基线噪声峰高。

4.2.4定量重复性

注入4×10-11g/mL氯霉素/水溶液,连续进样8次,记录保留时间、峰面积、峰高,按式(3)计算其变异系数。

1

RSD100%

=⨯ (3)

x

式中:

-第i次测得的保留时间或峰面积

x

i

x-n次测量结果的算术平均值

i-测量序号

n-测量次数(n≧8)

4.3质谱

标准样品:1)全氟煤油(PFK) ;2)碘化铯(CsI)

对仪器外观及联接等检查无误后,将方式选择开关置于正常扫描和正离子方式。

4.3.1质量范围

可任选50~3000u之间的任一指定范围用标准物质氯霉素或CsI产生的谱图确认所定范围是否准确。

4.3.2分辨本领

选与样品某一离子峰相近的标样CsI离子峰,指定离子后调整仪器使显示器上两峰谷最低时,计算机或仪器指示器给出仪器的分辨率值。

4.3.3灵敏度

1×10-10g/mL氯霉素/乙腈溶液,测定m/z320.8/151.9,峰的信噪比应大于10∶1。

4.3.4质量稳定性

20min一次测量,氯霉素质量数m/z320.8/151.9的峰在4h测量中质量数漂移小于±0.5U,高分辨测量时小于±0.003U。

5运行中检查结果评定及资料归档

5.1运行中检查由每台仪器设备的使用者进行并做好记录,运行中检查结果不满意时,由责任

检测室及时查找原因进行改进。

5.2每年三月份前移交上一年有关运行中检查的资料,由质量管理室归档保存。

6质量记录

设备运行中检查原始记录,原因分析,改进措施和结果。