来源：分析测试百科网

红外光谱实验技术

一. 实验目的

1. 掌握固体和液体样品的常规制样方法

2. 了解傅里叶变换红外光谱仪的工作原理和使用方法

3. 了解ATR光谱附件的工作原理并掌握其使用方法

二. 实验内容

1.固体样品的制备方法：压片法

将固体样品与金属卤化物（KBr）按适当比例混合，于玛瑙研钵中快速研磨成极细的粉末(～2um)，然后用模具加压形成一个均匀透明（或半透明）的薄片。

2.液体样品的制备方法：液膜法

取两片氯化钠晶体片，用酒精棉球擦拭，并于绒布上打磨抛光。在一片氯化钠晶体上加1~2滴液体样品，盖上另一氯化钠晶片使成液膜。对于粘度较大，流动性较差的液体样品，可以在单片氯化钠晶体片上涂制液膜。

3.衰减全反射红外光谱（ATR）的应用：

衰减全反射（又称内反射光谱）简称ATR，常用的红外透光材料为KRS-5（TlBr和TlI的混晶，折射率为2.38）或为ZnSe(折射率为2.4)。ATR法主要用于固体、薄膜等表面或界面层的结构研究。测试时，先将ATR附件置于红外光谱仪的光路中，扫描空气背景，然后将样品的待测表面紧贴于ATR附件的红外透光晶体面上，扫描得样品待测表面的红外光谱。

三. 注意事项

1 试样的浓度和测试厚度应选择适当

定性分析：使最强峰的透光率在10-95％范围内。 

定量分析：使分析谱峰的透光率在20-60％范围内。

2 试样中不应含有游离水

水分的存在不仅会侵蚀吸收池的窗片，且水分在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形。

3 试样应该是单一组分的纯物质

多组分试样在测定前应尽量预先进行组分分离，否则各组分光谱相互重叠，将影响对谱图的正确解析。

4.保证试剂与样品均无污染

保持取样勺的洁净，使用前后需清洁，以免污染；窗片使用前后需清洁抛光，以免腐蚀或污染。