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紫外可见分光光度法测定甲磺酸加替沙星氯化钠注射液含量

[摘要] 目的 建立甲磺酸加替沙星氯化钠注射液中甲磺酸加替沙星含量测定方法。方法采用日本岛津Uv-2550紫外分光光度计，检测波长(292±2)nm，溶剂为0.1 mol/L盐酸溶液。结果所建立的方法能够满足甲磺酸加替沙星氯化钠注射液中加替沙星含量测定，在6.66-10.00 mg/L范国内呈良好线性关系。

结论 本法可方便地实现甲磺酸加替沙星氯化钠注射液中甲磺酸加替沙星舍量测定，且简便、快捷，更适于产品生产过程中甲磺酸加替沙星含量的监控。

[关键词] 紫外可见分光光度法；甲磺酸加替沙星；含量测定

1仪器与试剂

日本岛津UV-2550紫外分光光度计，Metier AG285电子天平，甲磺酸加替沙星对照品(自制)，盐酸(分析纯)，试验用水(纯化水)，氯化钠(批号：20050612，)，甲磺酸加替沙星氯化钠注射液(批号：0710171，0708161，0707132，)。

2实验方法

2.1光谱条件

溶剂为0.1 mol/L盐酸溶液，检测波长为(292±2)nm。

2.2对照品溶液配制

取经105℃干燥至恒重的甲磺酸加替沙星对照品16.5 mg，精密称定，置100 mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。再精密量取储备液5mL，置100mL量瓶中，用0.1 mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀即得。

2.3供试品溶液配制

精密量取供试品溶液5 mL，置150mL量瓶中，用0.1 mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；再精密量取5mL，置50mL量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀即得。

3结果

3.1最大吸收波长选择

按工艺处方100%配制甲磺酸加替沙星溶液与不含主药的空白溶液，按“2．3”项下方法配制供试品溶液，于200-400 nm波长范围内扫描，记录光谱图，结果显示，无干扰成分存在，见图1与图2。

3.2线性关系考察

分别精密量取对照品储备液4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mL，分别置于100 mL量瓶中，用0.1 mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，按上述光谱条件，测定其吸光度，以吸光度A对浓度C进行回归分析，得回归方程：y=0.075x-0.0102,r=0．999；线性范围为6.66～10.00 mg/L。

3.3精密度实验

取“2．2”项下对照品溶液，按“2．1”项下条件，连续测定9次，结果吸光度的RSD为0.32％。

3.4稳定性考察

取“2．2”项下同一份供试品溶液，按“2．1”项下条件，分别于0，4，8，24，28和32 h测定吸光度，结果显示供试品溶液的吸光度基本一致(RSD=0．26％)，说明溶液在32 h内稳定。

3.5加样回收率实验

按工艺处方，分别按80％，100％和120％的比例，配制甲磺酸加替沙星氯化钠溶液，按“2．1”项下条件，分别测定3次，计算回收率，结果回收率为99.7％，RSD=0.29％。

3.6重复性实验

取批号0509021样品，按“2.3”项下方法配制供试品，按“2.1”项下条件测定，重复测定6次，平均含量为99.1％，RSD=0.28％。

3.7样品的测定

取不同批号制剂，分别按“2．3”项下方法配制供试品溶液，按“2．1”项下条件测定，分别计算含量结果。其中批号0710171的含量为101.8％，批号0708161的含量为100.3％，批号0707132的含量为100.0％。

4讨论

4．1溶剂选择

采用水为溶剂同样配制供试品溶液，于0，4，8，24，28和32 h测定吸光度，结果显示供试品溶液的吸光度不稳定(RSD=3．6％)，且最大吸收波长逐渐减小。而采用0.1 mol/L盐酸溶液吸光度和吸收波长均非常稳定，故选择0.1 mol/L盐酸溶液作为分析溶剂。

4．2方法选择

在实际工作中，HPLC法保留时间较长，且样品易污染色谱柱，影响测量结果准确度和效率。不适于本品生产过程控制要求的简便快捷。而本法不仅准确度和效率高，而且节约成本、环保，非常适于生产过程控制要求。