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紫外分光光度法测定垃圾渗滤液中DEHP含量的方法
发布时间:2018-10-11]  阅读次数:2396次

来源:分析测试百科网

 

摘要[目的]建立紫外分光光度法测定垃圾渗滤液中DEHP含量的方法。

[方法]以三氯甲烷为溶剂萃取50ml垃圾渗滤液样品中的DEHP,然后利用紫外分光光度法进行测定。[结果]DEHP浓度的线性范围为30~100mg/L,其标准曲线方程y=0.003x+0.0151,相关系数r2=0.9988,加标回收率为92.02%~102.93%。对标准DEHP溶液进行6次平行测定,RSD为0.045%~0.164%。[结论]该测定方法操作简便,有较高的准确度,能够满足垃圾渗滤液中DEHP含量的测定,具有一定的应用价值。

关键词:紫外分光光度法;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯;垃圾渗滤液

环境内分泌干扰物质(EDCs),又称环境类激素,是指一些可影响负责机体自稳、生殖、发育和行为的天然激素的合成、分泌、转运、结合、作用或消除的外源性物质,被喻为“威胁人类生存的定时炸弹”,已成为一个全球关注的重大问题,引起了各国政府及科研机构的高度重视和重大投入。

邻苯二甲酸酯是一类EDCs物质,在工业上主要用作塑料的增塑剂,也有少量用于化妆品、香水、农药载体和杀虫剂等,国内年产量高达54万t左右,邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)又是使用最广泛的一种邻苯二甲酸酯类物质。

高剂量的DEHP能引起睾丸和肝脏的损伤,并有可能致胎儿畸形、死亡和诱发肝癌。欧盟环境健康危害评价办公室(OEHHA)建议人体每天摄入量不超过0.05mg/kg,我国规定饮用水的DEHP和酞酸酯(DBP)的含量分别低于0.008mg/L和0.003mg/L。DEHP已被国家环保总局和美国环保署(EPA)列为优先控制的污染物。随着人们生活水平的提高,生活垃圾的数量还在不断增加,大量含有DEHP的物质废弃后进入垃圾填埋场,而释放的DEHP对受纳水体的污染也越来越严重。该研究建立了测定垃圾渗滤液中DEHP含量的紫外分光光度法,并对深圳市老虎坑垃圾卫生填埋场垃圾渗滤液中的DEHP含量进行了测定,以期为该方法的实际应用提供理论依据。

1材料与方法

1.1仪器与试剂

UV-2051PC紫外可见分光光度计(日本岛津公司);DEHP标准溶液(纯度≥99%,国药集团化学试剂有限公司);三氯甲烷(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)。

1.2标准曲线绘制

1.2.1测定波长选择。以三氯甲烷为空白,作扫描基线校正。并对DEHP和样品检测液在一定波长范围内进行扫描,标准品及样品均在某一波长处有最大吸收峰,即可确定为最佳吸收波长。

1.2.2标准曲线的绘制。准确移取DEHP标准溶液,用三氯甲烷溶解并定容,分别配制成一定浓度的系列标准溶液。在最佳波长下,利用紫外分光光度计测定上述系列标准溶液,以吸光度对DEHP质量浓度进行线性回归,得出线性回归方程及相关系数。

1.3测定方法的精密度试验

取已知浓度的DEHP溶液,在最佳波长下,用紫外分光光度计对萃取后溶液平行测定6次,计算其相对平均偏差。

1.4回收率试验

向垃圾渗滤液水样中加入一定量的已知浓度的DEHP标准溶液,充分溶解后取一定量样品,用三氯甲烷进行萃取。在最佳波长下,用紫外分光光度计对萃取后溶液进行5次平行测定,计算样品回收率。

1.5样品测定

分别取3份垃圾渗滤液,用三氯甲烷萃取,在最佳波长下用紫外分光光度计对萃取后溶液进行测定,得出其吸光度,利用标准曲线,计算浓度值。

2结果与分析

2.1最佳吸收波长确定

以三氯甲烷为空白,作扫描基线校正。并对DEHP和样品检测液在250~400nm波长范围内进行扫描,得吸收光谱,如图1所示。2种样品均在275nm波长处有最大吸收峰,故选择275nm为测定波长,在实际检测时标准品、样品均未发现有干扰峰。

2.2DEHP标准曲线的绘制

准确移取DEHP标准溶液,用三氯甲烷溶解并定容,分别配制成30.00、50.00、70.00、90.00、100.00mg/L的标准系列溶液。用紫外分光光度计测定上述系列标准溶液在275nm波长处的吸光度,以吸光度对DEHP质量浓度进行线性回归,得DEHP标准曲线图及线性回归方程,如图2所示。相关系数R2=0.9988,表明该分析方法线性关系良好,测定数值比较准确。

 

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图1紫外吸收光谱图

 

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图2DOW标准曲线

2.3测定方法的精密度

取垃圾渗滤液25ml于50ml比色管中,用10ml三氯甲烷进行萃取。在275nm波长下用上述方法对萃取后溶液进行6次平行测定,试验结果如表1所示。

表1紫外分光光度法精密度试验结果

 

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由表1可知,该方法的精密度范围为0.045%~0.164%,表明该分析方法精密度较好,平行测定数值准确。

2.4回收率试验

向100ml已知DEHP浓度的垃圾渗滤液水样中,分别加入70mg/L和100mg/L的DEHP标准溶液,充分溶解后取25ml样品,用10ml三氯甲烷进行萃取,用“1.5”方法对萃取后溶液进行5次平行测定,试验结果如表2所示。

由表2可知,DEHP的回收率为92.02%~102.93%,表明样品回收率可靠。

2.5样品测定

取3份深圳市老虎坑垃圾卫生填埋场垃圾渗滤液样品,用三氯甲烷萃取,用“1.5”方法对萃取后溶液进行分析测定,得出其吸光度,利用标准曲线,计算浓度值(表3)。

由表3可知,采取深圳市老虎坑垃圾卫生填埋场垃圾渗滤液测定DEHP含量,结果为61.95mg/L,高于文献报道的DEHP浓度。

表2DEHP加标回收试验结果

 

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表3垃圾渗滤液中DEHP含量测定结果

 

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3结论

研究建立了一种垃圾渗滤液中DEHP的紫外分光光度检测方法。线性回归分析表明,检测的浓度范围内,相关系数R2=0.9988,线性关系较好。加标回收率为92.02%~102.93%,方法精密度范围为0.045%~0.164%,误差在允许范围内,从而保证了后续实验数据的可靠性,表明该方法可用于垃圾渗滤液中DEHP含量的分析。从实际样品分析结果可知,深圳市老虎坑垃圾卫生填埋场垃圾渗滤液中含有较高的DEHP,可能是由于生活垃圾中含有大量的废弃塑料,而且该垃圾填埋场没有实行防渗措施,导致渗滤液中DEHP含量过高。

 



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