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气相色谱仪在分析领域是一种非常重要的分析仪器,既能对物质进行定量、定性分析,又对复杂混合物有很强的分离能力,使其成为分析仪器领域中重要的分析手段之一。
早在上世纪50年代气相色谱技术便已经开始应用,时至今日气相色谱仪正逐渐朝着微型化方向发展,气相色谱仪微型化的主要研究方向就是便携式气相色谱仪。
对于便携式气相色谱仪来说,温度是一个非常重要的参数,对于进样器、色谱柱和检测器的温度控制必须到达一定的精度。而便携式气相色谱仪往往不采用柱温箱,温度控制难度更大。
本课题中的色谱柱加热采用低热容色谱技术,本文以气化室、色谱柱为加热对象进行了温度精确控制研究。
本课题温度控制系统使用PT100温度检测器,检测电路为四线制恒流源电路,使用数据采集卡作为A/D和D/A转换器,考虑到本系统为小功率系统,为了进一步提高控制精度,采用了新的控制方式,即直接将进行控制信号功率放大来驱动加热装置。以LabVIEW虚拟仪器作为软件环境,编写了控制主界面和控制子程序,使用PID控制器进行温度控制。
为了提高控制精度,减小超调量,使用了变速积分、积分限幅等优化方法;为了保持较快的升温速度,采用了PID和Bang-Bang混合控制的方法,取得了良好的效果。进行了温度控制实验,控制精度最终达到±0.1℃,超调量小于1.5℃,可随时更改设定温度值,具备恒温控制和程序控制升温功能。
最后,将控制系统应用于色谱仪中,以苯和二甲苯分别作为样品进行实验,得到的谱图清晰,证明了控制系统的实用性。