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摘　要　应用高速逆流色谱分离制备大麻药的化学成分,以石油醚∶乙酸乙酯∶乙醇∶水(1∶1. 2∶1. 2∶1, V /V )为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL /min,主机转速800 r/min,分离温度30℃,检测波长280 nm。以此分离条件经一步洗脱从400 mg大麻药粗提物中制备得到95. 3 mg和84. 5 mg的两个单体化合物,经理化反应和光谱分析分别鉴定为(2S ) 25, 2′, 6′2 三羟基282异戊烯基26, 72(32异戊烯基22, 22二甲基212酮2环己二烯) 2二氢黄酮(1) 和(2S ) 25, 2′, 6′2 三羟基282异戊烯基26, 72(32异戊烯基22, 22二甲基吡喃) 23′, 4′2 (2, 22二甲基212酮2环己二烯) 2二氢黄酮(2) 。所得的化合物1和2均为新化合物。
关键词　大麻药,异戊烯基二氢黄酮,高速逆流色谱

    大麻药[Dolichos tenuicaulis (Baker) Craib ]系豆科多年生草本植物,分布于我国云南、四川和广西等地,有活血化瘀、促进骨细胞再生、抗肿瘤和抗病毒等作用[ 1, 2 ] 。大麻药化学成分的研究尚未见报道。
    采用传统的天然产物分离制备方法,如硅胶柱色谱法、聚酰胺层析和制备液相色谱等,不仅费时费力、污染环境, 而且所用固定相对样品有不可逆性吸附作用。高速逆流色谱( high2speed counter2currentchromatography, HSCCC)是一种液液分配色谱技术[ 3 ] ,它不用任何固体支撑体或载体而克服了传统分离方法对样品的不可逆性吸附作用,因而样品回收率高,同时还具有应用范围广、仪器操作简单、分离量大等优点,被广泛应用于天然产物的分离制备中[ 4～8 ] 。
    本研究采用D101大孔吸附树脂从大麻药中制备得到粗提物,以此粗提物进行高速逆流色谱分离
纯化,经一步洗脱分离得到纯度高于99%的两个单体化合物,分别被鉴定为(2S ) 25, 2′, 6′2 三羟基282异戊烯基26, 72(32异戊烯基22, 22二甲基212酮2环己二烯) 2二氢黄酮(1) 和(2S ) 25, 2′, 6′2 三羟基282异戊烯基26, 72(32异戊烯基22, 22二甲基吡喃) 23′, 4′2 (2, 22二甲基212酮2环己二烯) 2二氢黄酮( 2) 。该分离纯化方法不仅简便、快速、制备量大,而且所得化合物1和2均为新化合物。目前,还未见HSCCC用于大麻药化学成分分离的相关报道。