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高速逆流色谱分离制备茶粕中茶皂素单体
发布时间:2018-09-19]  阅读次数:486次

来源:分析测试百科网

摘 要:目的:建立一种高效、快速的分离制备茶皂素单体的高速逆流色谱方法。方法:微波辅助提取茶皂素后,用D-101 大孔树脂初步纯化,所得粗品经高速逆流色谱分离纯化,乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4,V/V,含体积分数3% 的乙酸)为两相溶剂系统,转速800r/min、流速1.5mL/min、检测波长267nm、进样量100mg,所得分离收集液经高效液相色谱法检测。结果:从茶皂素粗提物中分离得到纯度分别为99.1% 和94.5% 的两种茶皂素单体,经干燥称得其质量分别为11mg 和15mg。结论:该方法制备茶皂素单体简便、快速,所得产物的纯度高,为茶皂素的分离纯化提供了一种新途径。
关键词:高速逆流色谱(HSCCC);茶皂素单体;制备;纯化

    茶粕,又称茶籽饼,呈紫褐色颗粒,是野山茶油果实榨油后所剩的渣。茶粕中含有11%~13% 的茶皂素。茶皂素又名茶皂苷,是一种纯天然非离子型表面活性剂。目前,茶皂素已广泛用于各行业中。在农药上,茶皂素可以作为农药湿润剂、增效剂或直接用于杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂;在纺织业上,茶皂素对蛋白质纤维无损伤,其优良的去污、起泡、稳泡等多种功能,使其在对丝织物等的洗涤方面具有优越性;在医药上,茶皂素具有其他表面活性剂所没有的抗渗、消炎、镇痛、抗癌等药理功能;在养殖业上,利用茶皂素的溶血和鱼毒作用,可杀死有害鱼类,但对虾无影响,用于虾养殖的清池剂;在建筑上,茶皂素可以作为加气混凝土的气泡稳定剂;在日用化工上,利用茶皂素的表面活性作用,可用于洗发剂和洗面剂等;在食品行业上,作为发泡剂、稳泡剂应用于啤酒生产[ 1 ]。
    目前,对茶皂素的提取大多采用水提法[2]、有机溶剂法[3 ]、超滤膜法[4 ]等,这些方法不同程度地存在得率低、提取时间长、能耗大、纯度低等不足,本研究采用微波辅助提取、高速逆流色谱(high-speed countercurrentchromatography,HSCCC)纯化茶皂素单体。高速逆流色谱是一种新型的液- 液分配色谱技术,在短时间内实现样品在互不相溶的两相溶剂系统中的高效分配,从而实现样品分离。HSCCC 最大的优点在于每次的进样量比较大,可以达到毫克量级,甚至克量级;同时,由于不需要固体支撑物,因而避免了固体固定相不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等问题,样品回收率高[5]。目前,国内外还未见HSCCC 分离制备茶皂素的文献报道。本实验采用高速逆流色谱对茶粕
中的茶皂素单体进行纯化,优化最佳的分离纯化条件,为茶皂素单体的理化性质和生物学作用研究提供纯品。



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