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卡尔费休法水分的测定-食品
发布时间:2018-09-17]  阅读次数:1032次

来源:分析测试百科网

食品的水分测定

※食品样品的很少会发生副反应,乙醛和硫醇之类含量很低,大部分样品分布不均匀。

1饮料

分类

特点

测定要求或注意事项

饮料

水分40-98%,不宜直接测量,用甲醇稀释

2g样品到隔膜塞干燥瓶,加50g甲醇,5ml样品进约2ml,同时空白

白兰地,果汁,杜松子酒,樱桃酒,利口酒,糖浆,葡萄汁,葡萄酒和威士忌都可以采用这个方法

 

2脂肪和油类

分类

特点

测定要求或注意事项

脂肪和油类

含水较低最好采取库仑法

KF试剂到滴定杯中(70ml阳极液和30ml1-正葵醇于阳极室),干燥注射器冲洗三次,排空后充满,注0.5-1g样品于测定

煎炸用油,烹饪脂肪,橄榄油,花生油,葵花油,菜籽油和红花油

黄油和人造黄油

人造黄油和黄油含水15-19%,可采取容量法

样品溶解到2:1甲醇/1-正葵醇混合溶液,由于黄油等不均匀,要先均化,但温度不能超过25℃,进样量0.3g。

黄油和人造奶油测定

卵磷脂

电极容易被包裹,需要加甲酰胺防止

30ml2:3:1甲醇/氯仿/甲酰胺混合溶液到滴定杯,滴定干燥。0.3g进样

 

3日用产品,含蛋白质产品,肉制品

甲酰胺是蛋白质较好溶剂,常与甲醇混合使用,含脂肪的样品采用甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇的混合溶剂,难释放水的在50℃滴定你个,最好用容量法滴定

分类

特点

测定要求或注意事项

黄油

水分分布不均匀,要先均质

样品溶解到2:1甲醇/1-正葵醇混合溶液,进样量0.3g。

牛奶/乳酪/酸乳酪

样品分层,要先均化

水分高,要先无水甲醇稀释,2g样品到隔膜塞干燥瓶,加50g甲醇,5ml样品进约2ml,同时空白

凝乳酪/干酪

粘稠不好进样

不带针头注射器0.1g,加入到预滴定的滴定北站(约30ml甲醇)

日用产品,含蛋白质产品,肉制品

甲酰胺是蛋白质较好溶剂,常与甲醇混合使用,含脂肪的样品采用甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇的混合溶剂,难释放水的在50℃滴定你个,最好用容量法滴定

分类

特点

测定要求或注意事项

Cheese干酪

样品水分很难萃取出来

样品尽量切细,取0.2g样品用于滴定,50℃干燥30ml2:1甲醇/甲酰胺溶剂,不能太快要保证水分萃取出来

奶粉

水分释放缓慢,可在50℃下滴定

采用1:1的甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇作为溶剂,加30ml混合溶剂,加热至50℃,加1g样品测定

酵母

水分分布不均匀,且部分包含在细胞中

高频均质器,50℃下滴定

新鲜酵母:0.1g,溶剂:甲醇

干酵母:0.5g,溶剂:2:1甲醇/甲酰胺

蛋黄酱

甲醇中溶解度不好

1:1的甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇30ml,0.3g样品进样

蛋黄/蛋白/凝胶


50℃下加30ml2:1甲醇/甲酰胺中滴,0.1蛋黄或0.5蛋白或凝胶滴定

肉类和肉制品

含有蛋白质和脂肪,还含有大量包含在细胞中的水分

称2g样品(用刀切碎)到锥形瓶中,加入50g5:1的甲醇/氯仿混合溶剂,高频均质器搅拌3-5分钟,取1g清液,进样并测空白

 

4蜂蜜,糖蜜,糖

糖类在甲醇中的溶解度不是很好,因此这类样品通常在甲醇-甲酰胺混合溶剂中滴定某些情况要加热到50℃,但有些产品也会出现结果偏高或不能到达

分类

特点

测定要求或注意事项

蔗糖

除了总含水,有时还有附着表面水

采用1:4甲醇/氯仿混合溶剂

蜂蜜


加30ml甲醇干燥后,用不带针头的干燥注射器取0.2g样品

糖蜜

甲醇溶解缓慢

在50摄氏度下2:1甲醇/氯仿加30ml,进样0.2g左右

其他糖类

D(-)-果糖

30ml 甲醇/甲酰胺2:1  室温 2g

D(-)-甘露糖

30ml 甲醇/甲酰胺2:1  50℃ 2g

D(-)-半乳糖

30ml 甲醇/甲酰胺2:1  50℃ 3g

一水合D(+)-葡萄糖

30ml甲醇 50℃ 0.3g

D(+)-乳糖

30ml 甲醇/甲酰胺2:1,室温0.5g

D(+)-蔗糖

附着水:25ml甲醇/氯仿1:4,室温,5g(快速测定,停止延长时间10s)

总含水量:30ml甲醇/甲酰胺 2:1 50℃,1g样品

食用糖/结晶糖

参见蔗糖

 

5糖果盒蜜饯

糖类在甲醇中的溶解度不是很好,因此这类样品通常30ml在甲醇-甲酰胺混合溶剂中滴定,加热到50℃,样品制备包括粉碎过程

分类

特点

测定要求或注意事项

糖果

硬质,需要研钵研磨

甲醇/甲酰胺 2:1  50℃   0.5g

口香糖

用刀切碎

5g粉碎样品加干燥具塞锥形瓶,50g无水乙醇磁力搅拌3-5h,同时空白

甲醇/甲酰胺 2:1  50℃   0.3g

蜜饯

用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1  50℃   0.2g

饴糖

用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1  50℃   0.3g

硬糖

用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1  50℃   0.3g

甘草糖

研钵或者用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1  室温,硬糖0.5g,软糖0.1g

太妃糖

用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1  室温   0.5g

豆型软糖

用刀将样品切成细块

甲醇/甲酰胺 4:3  室温   0.2g

杏仁蛋白软糖

用刀将样品切成细块

甲醇/甲酰胺 2:1  50℃   0.3g

果酱

样品先在搅拌器中搅拌均匀,用注射器取样

30ml甲醇/甲酰胺 2:1 加热50℃,0.1g样品进样

 

 

 

6巧克力,咖啡,可可

不溶甲醇,部分样品含油大量脂肪和糖,样品要尽量粉碎(非常重要),常以甲醇/氯仿混合溶剂

分类

特点

测定要求或注意事项

巧克力

用小刀切成细块或碎片

30ml甲醇,加热到50℃,1g样品

30ml甲醇/氯仿1:1 滴定无水,加1g样品

可可豆

样品要先研细

30ml甲醇/氯仿2:1 加热到50℃,无水后加0.5g样品

可可粉


30ml甲醇/氯仿2:1 加热到50℃,无水后加0.5g样品

速溶咖啡


30ml甲醇/氯仿2:1  1g样品

炒咖啡

研磨成粉状

30ml无水甲醇在带回流装置的滴定杯中,加热65℃,0.5g样品

粗咖啡

研磨成粉状

30ml 3:1甲醇/氯仿,0.5g样品

卡布奇诺开飞粉

采用双组份试剂

25ml工作介质(甲醇,SO2和碱),加0.25g样品

 

 


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