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透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术，它对能否得到好的ＴＥＭ像或衍射谱是至关重要的．透射电镜是利用样品对入射电子的散射能力的差异而形成衬度的。 
　　电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压，样品的厚度以及物质的原子序数．一般来说，加速电压愈高，原子序数愈低，电子束可穿透的样品厚度就愈大．对于１００～２００ＫＶ的透射电镜，要求样品的厚度为５０～１００ｎｍ，做透射电镜高分辨率，样品厚度要求约１５ｎｍ（越薄越好）．
　　透射电镜样品可分为：粉末样品，薄膜样品，金属试样的表面复型．不同的样品有不同的制备手段，下面介绍薄膜样品的制备：
　　绝大多数的ＴＥＭ样品是薄膜样品，薄膜样品可做静态观察，如金相组织；析出相形态；分布，结构及与基体取向关系，错位类型，分布，密度等；也可以做动态原位观察，如相变，形变，位错运动及其相互作用．制备薄膜样品分四个步骤：
　　ａ、将样品用SYJ-150低速金刚石切割机切成薄片，厚度１００～3００微米，一般对韧性材料（如金属），用SYJ-150锯将样品用碳化硅锯片或者刚玉锯片切割成小于２００微米的薄片；对脆性材料（如Ｓｉ，ＧａＡｓ，Sic，ＭｇＯ）可以将其用SYJ-150金刚石锯将其切割成200-300微米厚的薄片。
　　ｂ、用沈阳科晶设备制造有限公司生产的园（环）片取样机，截取φ３ｍｍ的圆片。

　　ｃ、预减薄　　使用沈阳科晶设备制造有限公司生产的UNIPOL-300小型精密研磨抛光机，可将薄圆片磨至20-30μｍ厚．用研磨机磨（或使用砂纸），可磨至几十μｍ，使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至１０μｍ厚．
　　ｄ、终减薄　　对于导电的样品如金属，采用电解抛光减薄，这方法速度快，没有机械损伤，但可能改变样品表面的电子状态，使用的化学试剂可能对身体有害．
　　对非导电的样品如陶瓷，采用离子减薄，用离子轰击样品表面，使样品材料溅射出来，以达到减薄的目的．离子减薄要调整电压，角度，选用适合的参数，选得好，减薄速度快．离子减薄会产生热，使样品温度升至１００～３００度，故zui好用液氮冷却样品．样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的，否则材料会发生相变，样品冷却还可以减少污染和表面损伤．离子减薄是一种普适的减薄方法，可用于陶瓷，复合物，半导体，合金，界面样品，甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄（把他们用树脂拌合后，装入φ３ｍｍ金属管，切片后，再离子减薄）．也可以聚集离子术（ＦＩＢ）对指定区域做离子减薄，但ＦＩＢ很贵．