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紫外可见光谱法在材料耐老化性能检测中的应用
发布时间:2018-08-23]  阅读次数:829次

来源:分析测试百科网

对树脂(乳液)及涂料的耐候性能的测试,采取的主要手段是在紫外老化机中进行加速老化试验,辅之以天然曝晒试验,试验周期长。根据涂料老化机理,主要是涂层吸收紫外光后发生光化学降解反应,使涂膜失光、变色、粉化、变脆、龟裂直至脱落。因此,树脂清漆对紫外光的吸收和老化有着密切的关系,所以我们开展了树脂清漆的紫外吸收与加速老化的对比试验,结果证明它们之间确实有一定的相关性。因此,在研究涂料配方时首先考察树脂清漆对紫外光的吸收,选出吸收较弱的样品进行涂料配方试验,然后再做加速老化试验。

紫外可见光谱法的特点是能在几个配方中快速筛选出耐老化性能相列优异的配方,改变了目前几个配方的样品必须都进老化箱进行加速试验,经过几周时间的比较,才能筛选出性能优异的配方的现状,大大提高了研发速度,对早出成果、快出成果有着极其重要的意义。

 

1试验部分

1.1试验样品

3种不同牌号的丙烯酸树脂,编号为1#~3#;固化剂。

1.2试验用仪器和材料

紫外老化机QUVspray:美国产(使用UVB-313灯管,光谱范围275-390um);色差仪BYK-6831:德国产;光泽仪BYK gardner:德国产;紫外可见分光光度计7504P C;石英比色皿10mm;普通玻璃板;铝板150 X 75 X(2-3)mm;100 mm的湿膜制备器;烘箱;电炉;250mL玻璃烧杯。

1.3紫外光谱法漆膜制备

根据各型号树脂的清漆配比配制漆液,用100u m的湿膜制备器在玻璃板上制备漆膜、放入80℃的烘箱中烘干,水煮10-30min后脱膜,将漆膜裁成与比色皿侧面大小相同的长方型,备用。

1.4扫描操作

扫描波长范围为200-800n m,调好仪器零点,把裁好的漆膜贴在比色皿侧面,放人光路,开始扫描,吸收谱图如图1。

1.5耐老化试验试板的制备

根据各型号树脂的清漆配比配制漆液,先在铝板上喷涂25um厚的白漆,再喷涂20um厚的各种清漆,标准条件下养护7d后投入试验。每个样品3块板用于试验,空白板1块用于测试对照。

1.6耐老化试验

运行条件:60℃紫外照射4h、50℃冷凝4h为一个循环。定时测试每块试板的光泽和色差,绘制失光率一时间曲线和色差一时间曲线如图2和图3。

2结果与讨论

2.1  3个样品的紫外可见光吸收

 

从谱图1可看出,1#样品在紫外区的吸收最弱,2#样品次之,3#样品最强,3个样品在可见光区无吸收。

 

2.2  3个样品的耐老化试验中失光率和色差随时间

由图2可见,在230h之前,1#、2#、3。样品的失光率相同,在230h之后,3个样品的失光率出现了差异, 至近900h时,1#样品失光率为5%,2#样品为20%,3#样品达则到了40%。色差随时间的变化如图3所示。从图3可见,1 #样颜色变化最小,2#样品次之,3#样变化最大。

 

 

2.3 紫外吸收强度与失光率和色差的相关性

紫外吸收最弱的样品,在老化过程中的相同时间失光率最小、色差也最小,反之,对紫外光吸收最强的样品,在老化时的同一时间失光率最大、色差也最大。两种方法的试验结果有很好的相关性。

 

2.4方法的应用

众所周知,高分子材料的光化学降解反应都是因为吸收紫外光引起的,正是这些光化学反应导致高分子树脂的不断老化直至被破坏。因此,只要考察树脂清漆对紫外光的吸收情况,就可以初步判断涂料耐老化的好坏,用于涂料配方的考察可以加快产品开发速度。

根据两种测试方法在材料喇老化方面的相关性,我们可以用几个小时或是更短的时间做出材料的紫外吸收谱图,根据谱图的吸收情况,就可定性地优选出耐老化性能相对较好的材料,再进一步测试在老化机中能耐受的时限。方法快捷、准确,是一种高效实用的材料耐老化考察方法。

紫外吸收法不仅可用于树脂或乳液的筛选,在涂料配方的研究中也同样适用。

另外,本试验中紫外吸收用的样品是漆膜,我们也可尝试直接测试液体样品的紫外吸收,只要选择好溶剂即可,这样省去了制作漆膜的过程。


     



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