来源:分析测试百科网
测定磷矿石中主量、痕量成分
称取0.l000g于l05℃烘2h的矿样于铂金坩埚中,加入氢氟酸10 mL和高氯 1 mL.,在低温电热板上加热分解至白烟冒尽,再加入高氯酸2ml,继续加热冒烟至近干,取下稍冷,加入盐酸(1+1)5ml和适量的水,加热溶解可溶性盐类,冷却至室温后移入100ml量瓶定容,转至聚乙烯瓶中,供ICP-AFS测定。
注意事项:磷矿石样品前处理方法可分为碱熔融与酸分解法两类,碱熔法因加入碱类试剂对ICP-AE5测定碱金属有一定影响,酸溶法通常采用盐酸和硝酸的混合酸,部分磷矿石不能被混合酸分解完全。实验表明,用混酸溶解样品,测定铝、钛、铁、镁的分析结果偏低,而对于酸溶法。以氢氟酸-高氯酸即可完全溶解样品,满足分析要求。磷矿石中主、痕量元素含量相差很大,待测元素间存在着验。实验表明主体元素干扰很小。可采用基体匹配法消除基体影响。利用离峰校正扣除主体元素的连续背景干扰。