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ICP测定超基性岩石样品中的磷、锡、钒、铬、锰
发布时间:2018-08-14]  阅读次数:453次

来源:分析测试百科网

测定超基性岩石样品中的磷、锡、钒、铬、锰

称取0.25g试样(精确至0. 000 1 g)于30m1聚四氟乙烯坩埚中,用少量水润湿,慢慢加人5 ml硝酸、l 0ml氢氟酸、1 ml高氯酸,盖上增祸盖,置于带孔的电热控温铝板上120℃预热分解1h,取下增涡盖,慢慢升温至220℃,冒尽高氯酸白烟,趁热向坩埚中加人3 ml盐酸(1 + 2)浸取干涸物,用水冲人l 0ml塑料比色管中,稀释至刻度,摇匀,待测。
注意事项:在实验过程中,采用了两种溶样酸度,氢氟酸的用量有所不同。一是采用5 ml氢氟酸、5 ml硝酸、1 ml高氯酸溶样,二是采用l 0ml氢氟酸、5ml硝酸、1 ml高氯酸溶样。以标准物质GBW 07103为例,测定结果表明:溶样酸度1测定的磷含量偏高,其他元素尚可,溶样酸度2各元素的测定结果均良好。标准物质GBW 07103中,二氧化硅的质量分数高达72.83%,用5ml氢氟酸溶样,其中的二氧化硅无法完全除去,针对磷元素的测定,在化学处理上需要足够量的氢氟酸消除硅的干扰,因此选择酸度2进行溶样。由测定谱图显示硅对磷产生干扰,使测定结果偏高。



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