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ICP测定地质样品中的金
发布时间:2018-08-14]  阅读次数:523次

来源:分析测试百科网

测定地质样品中的金

称取10. 00g样品于瓷舟中,放人高温炉内于700ºC焙烧1小时,冷却后,将样品移人150ml烧杯中,加人40mL王水 (1十l),盖上表面皿,在电热板上加热煮沸,保持1h,冷却。加水60mL及5. 0mL0. 1%聚环氧乙烷,加人泡沫塑料一块,放置3h静态吸附,中途不时搅挤。取出泡沫塑料,用水冲洗数次,挤干后放人已盛有l0ml 1.0%硫脲的10mL比色管中,置于沸水浴中加热l0min,趁热将解脱液倒人干燥比色管或小烧杯中,冷却后按仪器工作条件进行金的ICP-AES法测定。
注意事项:
吸附条件
①酸度:王水浓度在2 %-40%(V/V)范围内都能定量吸附金,选择20%(V/V)王水介质。
②吸附时间:适量泡沫塑料在20%(V/V)王水含金试液中吸附3h,金吸附率)97 %,如采用振荡吸附,吸附时间10-30min即可。
③聚环氧乙烷的作用:加入聚环氧乙烷使可溶性硅立即凝聚,有利于金的吸附及泡沫塑料的洗涤。
解脱条件
①硫脲浓度:硫脲浓度在0.5%-3%(W/V)之间均能使载金泡沫塑料中一定量的金完全解脱,考虑到如硫脲浓度太低,当样品中含金量大时,可能会产生硫脲量不足的现象,而硫眠浓度增大,又不利于ICP光谱分析的进样,故选用1. 0 %(w/v)硫脲溶液作解脱液。
②解脱时间:硫脲解脱金,需在加热的条件下进行,在1.0%硫脲溶液中,在沸水浴中加热l 0min即可使金完全解脱。



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