来源：分析测试百科网
国内出台了新的生活饮用水卫生标准GB5749-2006，在分析项目上较85版卫生标准更加严格，检测项目从35项增加到106项，新增71项并修订了其中的8项。毒理指标中无机指标从10项增加到21项，元素检测增加了锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊，并且修订了砷、镉、铅浓度限值；感官性状指标中增加了钠、铝。在执行此标准的生活饮用水检测方法中，总共涉及到35项无机分析，其中包括24项金属指标检测,11项非金属指标检测。其中涉及到大量的分析检测方法，而ICP-MS
方法也作为法规方法的一部分可以应用于元素含量的分析。
本文参照《GB5749-2006生活饮用水卫生标准》中元素限值要求，建立Expect 7000测定生活饮用水中23种金属元素含量检测方法，该方法简单、快速、重现性好、结果准确，满足生活饮用水日常分析需求。
样品前处理
取50 mL自来水样品，加1 mL硝酸酸化，同时制备加标样品，待测。
仪器配置
仪器：Expec7000电感耦合等离子体质谱仪；
分析参数见表1。
表1 Expect 7000的仪器条件
参 数 | 设 置 |
RF功率 | 1350 w |
冷却气 | 13 L/min |
辅助气 | 0.95L/min |
雾化气 | 1.12 L/min |
泵速 | 30 rpm |
雾化室温度 | 2℃ |
采样深度 | 4.35 mm |
扫描模式 | 跳峰 |
通道数 | 3 |
驻留时间 | 10~50ms |
扫描次数 | 10 |
标准溶液配置
被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于0.999。
表2各元素的标准溶度配制梯度
溶液 编号 | 元素名称 | 标准溶液浓度(μg/L) |
1 | 硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钼、钡、银 | 0、5、10、50、100、500、1000 |
2 | 锑、砷、镉、汞、硒、铍、铊、铅、 | 0、0.5、1、5、10、50 |
3 | 钠 | 0、50、500、1000、10000、50000 |
2 | 锗、钇、铟、铋 | 50 |
检出限
按样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限，见表3．
表3 被测元素的检出限
元素 | 检出限 (μg/L) | 元素 | 检出限(μg/L) |
9Be | 0.004 | 66Zn | 0.083 |
11B | 0.135 | 75As | 0.011 |
27Al | 0.210 | 82Se | 0.098 |
23Na | 0.241 | 98Mo | 0.011 |
48Ti | 0.057 | 114Cd | 0.009 |
51V | 0.009 | 107Ag | 0.005 |
52Cr | 0.010 | 121Sb | 0.011 |
55Mn | 0.019 | 137Ba | 0.045 |
54Fe | 0.075 | 202Hg | 0.021 |
59Co | 0.020 | 205Tl | 0.001 |
60Ni | 0.060 | 207Pb | 0.009 |
65Cu | 0.050 | - | - |
方法精密度及准确度
采用Expec 7000测定6个平行样品，考察各元素的方法精密度；测定样品与加标样品，计算加标回收率，考察各元素的准确度。方法精密度和准确度结果见表4。
表4 Expect 7000测定饮用水中23种金属元素方法精密度和准确度
元素 | 测定值 ug/L | 加标值 ug/L | 回收率 | 精密度 N=6 | 元素 | 测定值 ug/L | 加标值 ug/L | 回收率 | 精密度 N=6 |
9Be | 0.008 | 0.5 | 96.3% | 2.3% | 66Zn | 126 | 50 | 95.2% | 2.9% |
11B | 25.05 | 100 | 107.2% | 1.1% | 75As | 4.48 | 5 | 103.7% | 1.6% |
23Na | 5675 | 10000 | 105.3% | 3.4% | 82Se | 1.36 | 5 | 94.5% | 3.6% |
27Al | 78.3 | 100 | 91.6% | 1.3% | 98Mo | 1.76 | 50 | 98.6% | 2.6% |
48Ti | 66.67 | 100 | 95.7% | 3.1% | 107Ag | 0.53 | 50 | 92.4% | 2.8% |
51V | 0.28 | 50 | 92.0% | 2.7% | 114Cd | 0.015 | 0.5 | 93.1% | 0.92% |
52Cr | 0.32 | 50 | 104.1% | 1.7% | 121Sb | 0.52 | 0.5 | 105.5% | 1.3% |
55Mn | 0.74 | 50 | 94.6% | 2.5% | 137Ba | 46.7 | 50 | 95.4% | 0.97% |
54Fe | 18.58 | 100 | 96.8% | 1.5% | 202Hg | ND | 0.5 | 106.0% | 2.0% |
59Co | 0.134 | 100 | 95.3% | 1.0% | 205Tl | 0.012 | 0.5 | 99.2% | 2.1% |
60Ni | 0.82 | 50 | 101.9% | 1.3% | 207Pb | 0.72 | 5 | 91.7% | 2.7% |
65Cu | 10.18 | 50 | 98.4% | 2.2% | - | - | - | - | - |
结论
本文采用Expect
7000测定生活饮用水中23种金属元素含量，通过方法检出限、加标回收率、精密度验证仪器性能；实验结果表明：元素检出限在0.001~0.210ug/L之间，方法精密度（N=6）在0.92%~3.6%之间，加标回收率在91.6%~107.2%之间；该方法检出限低、重现性好、准确度高，满足生活饮用水检测需求。
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