来源：分析测试百科网
元素是维持人体正常代谢和生命活动的重要物质，在体内成为某些酶、激素等的组成部分，也是反映人体营养状况的重要指标，元素的缺失和富集可以引起多种疾病。对全血以及血清等生物样品中元素的分析可以提供有关毒理、工作场地职业影响以及营养状况等信息，更是一些疾病早期诊断的重要指标。因此如何快速、准确、简便地检测人体内多种痕量元素的含量是亟待解决的问题。
在临床分析中，主要采用的分析方法是离子选择电极法、火焰原子吸收法和容量法；这些方法的主要缺点是：只能单元素分析，速度太慢，不利于大规模样品的高效分析；电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有多元素同时测定、线性范围宽、精密度高、准确性好、检出限低等优点。
本文拟采用0.1%HNO3+0.1%Triton-100对血清稀释20倍后，用Expec 7000直接测定血清中铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、铊元素，方法简便、快速、准确，结果令人满。
样品前处理
采用0.1%HNO3+0.1%Triton-10为稀释剂，血清样品和稀释剂1：19比列稀释后，直接上机测试，同时制备样品空白。
仪器配置
仪器：Expec 7000电感耦合等离子体质谱仪；
分析参数见表1。
表1 Expec 7000的仪器条件
参 数 | 设 置 |
RF功率 | 1450 w |
冷却气 | 14 L/min |
辅助气 | 0.95L/min |
雾化气 | 1.05 L/min |
泵速 | 30 rpm |
雾化室温度 | 2℃ |
采样深度 | 3.68 mm |
扫描模式 | 跳峰 |
通道数 | 3 |
驻留时间 | 10ms |
扫描次数 | 10 |
标准溶液配制
被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于0.999。
表2各元素的标准溶度配制梯度
溶液编号 | 元素名称 | 标准溶液浓度(μg/L) |
1 | 铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、铊 | 0、1、5、10、50、100、200 |
2 | 钪、锗、铟、铋 | 50 |
检出限
按样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限，见表3；
表3 被测元素的检出限
元素 | 线性相关系数 | 检出限 (μg/kg) |
27Al | 0.9998 | 0.125 |
55Mn | 0.9996 | 0.012 |
59Co | 0.9999 | 0.011 |
65Cu | 1.0000 | 0.042 |
66Zn | 0.9998 | 0.138 |
111Cd | 1.0000 | 0.004 |
120Sn | 1.0000 | 0.048 |
205Tl | 1.0000 | 0.001 |
方法精密度及准确度
采用Expec 7000测定血清样品，考察各元素的方法精密度；测定值与血清标准样品的认证值对比，考察各元素的准确度，方法精密度和准确度结果见表4。
表4 Expec 7000测定血清中金属元素方法精密度和准确度
元素 | 样品测定值(μg/kg) | 样品认证值 (μg/kg) | 精密度（N=6） |
27Al | 70.14 | 63.3±12.7 | 2.38% |
55Mn | 10.54 | 9.36±1.87 | 1.88% |
59Co | 3.22 | 3.07±0.61 | 2.18% |
65Cu | 1340 | 1295.5±259.1 | 1.58% |
66Zn | 1900 | 2040±410 | 3.72% |
111Cd | 4.54 | 4.14±0.83 | 1.89% |
120Sn | 75.4 | 73.7±14.7 | 2.32% |
205Tl | 7.87 | 7.34±1.47 | 3.12% |
结论
本文通过稀释剂稀释血清样品，直接进样测试，采用Expec
7000测定血清中8种金属元素含量，元素检出限在0.0015~0.3246ug/kg之间，方法精密度 1.58% ~
3.72%之间，测量结果与标准值较一致，准确度好；结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确，适用于血清样品金属元素分析。
在生物医学领域，研究员对人体组织液和血液的痕量元素分析、微量营养元素研究、临床元素缺乏疾病中的应用越来越感兴趣，ICP-MS法以其快速且多元素同时测定、线性范围宽、精密度高、准确性好、检出限低、抗干扰能力强等优点被广泛使用。
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