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紫外分光光度法测定维生素B4的含量
发布时间:2018-08-08]  阅读次数:448次

来源:分析测试百科网

1 仪器、试剂与药品

UV-1300PC型紫外分光光度计,维生素B4对照品,维生素片,盐酸及其它试剂均为分析纯。

2 实验方法与结果

2 1方法取维生素 对照品,用0.02mol/L盐酸溶液制成浓度约为1ml的溶液,以0.02mol/L盐酸溶液为空白,在

200~30Onm的波长范围内扫描,在262±1nm的波长处有最大吸收,与标准规定一致。另取维生素B4片处方量的各辅料适量.用0.02mol/L盐酸溶液制成空白对照溶液,在200~300nm的波长范围内扫描,结果表明辅料仅在末尾段有少量吸收,而在262nm附近没有吸收,散将262±1nm波长作为测定波长。

2.2 线性关系 精密称取维生素B4对照品约20mg,置lOOml容量瓶中,加0.02mol/L盐酸溶液使维生素B4溶解,并加至刻度,摇匀。精密吸取上述溶液1、2、3、4、5ml,分别置50Inl量瓶中.加0.02mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,以0.02mol/L盐酸溶液为空白,求得回归方程为:Y=l7.470 A一0.1845.r=0.9999。结果表明维生素B4浓度4—20μg/ml范围内与吸收度呈良好的线性关系。

2.3 回收率试验 精密称取105℃干燥恒重的维生素 对照品约5Omg共5份,置100mL量瓶中,分别加人处方量的各辅料.制成模拟维生索B4片,加0.02mol/L盐酸溶液适量,振摇使维生索 溶解,加0.02mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液2ml,置lOOml量瓶中,加O.02mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,在262±1nm的波长测定吸收度(A).根据回归方程求出浓度并计算回收率。

2.4 稳定性试验取上述测定溶液,在室温避光情况下放置4h.每隔1h测定1次,吸收度基本不变。

2.5 样品的测定取维生素B4片20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素B4 20mg),置100ml量瓶中,同时精密称取经l05℃干燥至恒重的维生素B4对照品约50mg,置lOOml量瓶中,分别加0.02mol/L盐酸溶液使溶解,照回收率试验项下的方法测定吸收度(A),根据两者的比值计算出相当于维生素既标示量的百分含量。同时与凯氏定氮法测得的结果比较。

2.6 重复牲试验取同一批样品,按“样品测定”项下取样5份,进行测定。结果平均含量为94.3% ,RSD=0.20% (n=5)。



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