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紫外分光光度法测定复方硫磺乳膏的含量
发布时间:2018-08-07]  阅读次数:685次

来源:分析测试百科网

复方硫磺乳膏为医院皮肤科常用制剂,主要用于治疗痤疮、疥疮、酒渣鼻等症。处方为:升华硫lOOg,樟脑l0g,薄荷脑l0g,基质加至1000g(常州市医院制剂规程1986:160)。该制剂质量控制以往仅作鉴别试验,为提高检测标准,现拟测其含量。而文献方法测定软膏制剂中硫的含量,操作较繁琐、费时。本实验采用紫外分光光度法,直接测定乳膏剂中升华硫的含量,结果满意。

    1 仪器与试药

    UV-1900PC型双光束紫外可见分光光度计;电子天平。

    升华硫;樟脑(浙江海正药业20020802);薄荷脑;氯仿、无水乙醇均为分析纯;复方硫磺乳膏。

    2 方法与结果

    2.1 紫外吸收光谱的绘制:按处方比例,分别称取升华硫、樟脑、薄荷脑及基质适量分别以氯仿:无水乙醇=1:1为溶媒(以下简称“溶媒”)稀释成升华硫浓度为32μg/ml,樟脑、薄荷脑浓度各为3.2μg/ml,基质浓度为281.6μg/ml的溶液,以溶媒为空白,在240nm-400nm波长范围内自动扫描,得紫外吸收光谱。可见,在升华硫吸收峰264.0nm波长处基质亦有吸收,而在肩峰281.6nm波长处基质几无吸收,故选择281.6nm为测定波长,以消除基质的干扰。

    2.2 标准曲线的绘制:精密称取经五氧化二磷干燥器中干燥4h的升华硫0.05073g,置50ml量瓶中,加溶媒溶解后稀释至刻度,摇匀。分别精密吸取0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、O7ml于25m1量瓶中,定容。制成含升华硫为8.12-28.41μg/ml的标准系列溶液,以溶媒为空白,在281.6nm处测定吸收值,将吸收值A与浓度C回归,得回归方程为:C=39.7182A+0.987 r=O.9998(n=6)

    2.3 回收率试验:精密称取升华硫5.16252g,按处方工艺配制成乳膏剂50g,精密称取乳膏剂1g于烧杯中,加溶媒约9Oml,搅拌使溶解后转移至lO0ml量瓶中,用溶媒定容。精密吸取5ml至25ml量瓶中,用溶媒定容。分别精密吸取1.6,2.0,2.4ml各3份于25ml量瓶中,用溶媒定容。以溶媒为空白,在281.6nm处测定吸收值,代入回归方程,根据回归方程求出C和回收率。

    2.4稳定性试验:取一样品,按回收率试验项下方法配制测定溶液,在室温、避光情况下,每隔1h测定1次(吸收池覆盖),结果4h内吸收值基本不变。

    2.5 重复性试验:精密取同一样品6份,按回收率试验项下方法测定,结果X为101.7%,RSD为0.43%。

    2.6 样品测定:取不同批号乳膏剂3合,分别精密称取1g,按回收率试验项下方法测定升华硫的含量。升华硫的含量均在标示量的90.0%/~110.0%范围内。

    3 讨论

    3.1 根据主药和辅料的溶解度性质,经实验选择氯仿-无水乙醇(1:1)为溶媒,按实验方法配制,可制得澄清,

无色透明的测定液。且氯仿、无水乙醇在波长大于250nm时无紫外吸收,不干扰测定。

    3.2 处方中基质为:单硬脂50g,硬脂酸lOOg,白凡士林5og,液体石蜡150g,甘油lOOg,十二烷基硫酸钠,三乙醇胺2ml,尼泊金乙酯1g,蒸馏水加至lO00g。

    3.3 在扫描波长范围内,樟脑、薄荷脑的测定液无紫外吸收,不干扰含量测定。

3.4 本法不经分离直接测定乳膏剂中升华硫的含量,方法简便、快速、准确,适宜于该医药制剂的分析。



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