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进口化肥微量元素的原子吸收光谱仪测定方法
发布时间:2018-08-01]  阅读次数:536次

来源:分析测试百科网

  本标准规定测定进口化肥中微量元素──铜、锌、铁、锰、镁含量的方法。检测方法详细如下:

  1、原子吸收光谱仪方检测法提要:

  试样用硝酸或盐酸溶解,在2%硝酸或盐酸介质中,于原子吸收光谱仪分别在324.7nm,213.9nm,248.3nm,279.5nm和285.2nm的波长,以空气-乙炔火焰进行铜、锌、铁、锰和镁的测定。

  2、原子吸收光谱仪等仪器说明:

  原子吸收光谱仪:附有空气-乙炔燃烧器,及铜、锌、铁、锰、镁空心阴极灯,金属套玻璃高效雾化器。

  所用原子吸收光谱仪应达到下列指标:

  最低灵敏度:等差浓度标准溶液中最高浓度标准的吸光读数不低于0.5。

  工作曲线线性:等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值,不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.7倍。

  最小稳定性:最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数,相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数,分别不大于1.5%和0.6%。

  3、原子吸收光谱仪试剂及检测过程:

  3.1盐酸(1 1)。

  3.2硝酸(1 1)。

  3.3氯化镧溶液(0.1%):称取0.1g氯化镧溶解于100mL水中。

  3.4锌标准储备溶液(1mg/mL):准确称取金属锌(99.95%以上)1.0000g于400mL烧杯中,加入30mL盐酸(3.1),加热溶解,将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg锌。

  3.5锌标准溶液(10?g/mL):吸取5mL锌标准储备溶液(3.4)于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液1mL含10?g锌。

  3.6铜标准储备溶液:准确称取金属铜(99.95%以上)1.0000g,置于400mL烧杯中,加入50mL硝酸(3.2)加热溶解,冷却后,将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铜。

  3.7铜标准溶液(10?g/mL):吸取5mL铜标准储备溶液(3.6)于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液1mL含10?g铜。

  3.8铁标准储备溶液(1mg/mL):准确称取金属铁(99.9%以上)1.0000g置于400mL烧杯中,加入50mL硝酸(3.2),加热溶解,冷却后将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铁。

  3.9铁标准溶液(100?g/mL):吸取50mL铁标准储备溶液(3.8)于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液1mL含100?g铁。

  3.10锰标准储备溶液:准确称取金属锰(99.9%)1.0000g,置于400mL烧杯中,加入50mL盐酸(3.1)加热溶解,冷却后将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮存于塑料瓶中,此溶液1mL含1mg锰。

  3.11锰标准溶液(10?g/mL):吸取5mL锰标准储备溶液(3.10)于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液1mL含10?g锰。

  3.12镁标准储备溶液(1mg/mL):准确称取光谱纯氧化镁1.6584g,置于400mL烧杯中,加入20mL盐酸(3.1)加热溶解,冷却后,将此溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg镁。

  3.13镁标准溶液(10?g/mL):吸取5mL镁标准储备溶液(3.12)于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液1mL含10?g镁。

  4、原子吸收光谱仪操作程序:

  4.1试液制备

  称取试样1g置于100mL烧杯中,加入15mL盐酸(3.1)加热煮沸,蒸至2~4mL,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。

  4.2锌、铜、铁、锰吸光度的测量

  将上述溶液(4.1)在原子吸收光谱仪上,分别于波长213.9nm,324.7nm,248.3nm,279.5nm处,在空气-乙炔火焰中,与各种相应的标准溶液系列同时以水调零,测量锌、铜、铁、锰的吸光度,分别从工作曲线上查出相应的锌、铜、铁、锰量。

  4.3镁的吸光度的测量

  吸取10mL上述溶液(4.1)于100mL容量瓶中,加入4mL氯化镧(3.3)和2mL盐酸(3.1),用水稀释至标线,混匀。在原子吸收光谱仪上,波长285.2nm处,在空气-乙炔火焰中,与镁标准系列同时以水调零,测量镁的吸光度,从工作曲线上查出相应的镁量。



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