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石墨炉原子吸收法测定超高纯电子级异丙醇中铜的含量
发布时间:2018-07-30]  阅读次数:426次

来源:分析测试百科网

1、前言

   苏州市创协电子科技新材料有限公司生产的超高纯电子级异丙醇,主要用于电子行业,用做硅片去脂及干燥剂,清洗剂。异丙醇为无色透明液体,能与水、醇、醚和氯仿混合。易燃。电子行业用试剂暂无国家标准,笔者通过本实验测定超高纯电子级异丙醇中铜的含量,获得了较满意的结果。

2、方法

将样品注入原子吸收分光光度计石墨管中,采用横向加热技术,测定样品中的铜含量。

3、仪器及试剂

3.1 仪器

3.1.1 原子吸收分光光度计:北京普析通用仪器有限公司产品,TAS—990型。

3.1.2 水浴锅

3.1.3 马弗炉

3.1.4 铜空心阴极灯

3.2 试剂

3.2.1   铜的标准储备液。浓度为20ug/ml。

3.2.2  铜的标准使用液。浓度为 1.0 ug/ml

3.2.3  0.1%HNO3,由优极纯浓HNO3配制。

3.2.4   超纯水(电阻大于18欧姆)

 

4、仪器参数

灯电流: 3 mA

光谱带宽: 0.4 nm

波  长:324.7nm

背景校正:氘灯扣背景方式

进样量:10ul

石墨管:热解涂层石墨管

升温参数:见表1

 

表1 石墨炉升温参数

 


温度/℃

升温时间/s

保持时间/s

干燥

100

15

10

灰化

500

15

10

原子化

1500

0

3

清扫

1700

1

1

 

5、样品制备:

量取100ml异丙醇置于石英蒸发皿中,在水浴锅上蒸干,蒸干后将石英蒸发皿放置于马弗炉中于400℃六个小时。取出冷却,然后加0.1%的硝酸溶液溶解,稀释至100ml备用。

 

6、试样分析

6.1 标准曲线

工作曲线的配置:吸取Cu标准使用液0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ml于100ml容量瓶中,使用0.1%硝酸溶液定容至刻度,摇匀,此溶液中含Cu分别为:0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。

标准曲线:0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。0.1%HNO3介质。

吸光度与铜浓度的相关方程:A=0.0036C+0.0068, 相关性系数 r=0.99955

 

6.2 样品测定

 对异丙醇中的铜含量进行测定,同时采用加标回收率法定回收率,结果见表2。

 

6.3 回收率实验

表2异丙醇分析结果

 



样品 1

样品2

原样浓度 ng/ml

2.037

1.475

加入浓度 ng/ml

1.0

2.0

测得浓度 ng/ml

3.018

3.468

回收率  %

98.1

99.7


注:样品1是吸取5ml处理后的异丙醇,定容至100ml。

    样品2是吸取2.5ml处理后的异丙醇,定容至100ml。

 

 

7 结论

 由以上结果表明用此种处理超高纯电子级异丙醇的方法回收率高,重现性好、精密度

在0.7%—5.37%。方法简单,笔者认为是测试有机试剂低含量样品的较好方法。

 



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