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原子吸收AAS--元素分析方法--铁Fe
发布时间:2018-07-29]  阅读次数:549次

来源:分析测试百科网

1. 基本特性:
   原子量 55.85
   电离电位 7.9 (ev)

2. 样品处理:
   HCL; HNO3; HF; HCL+H2O2; HNO3+HF; HF+HCLO4;
   HF+H2SO4; HCLO4+H2SO4+HNO3; H3PO4+HCL+HNO3;
   Na2CO3; LiBO2.

3. 分析条件
   分析线 248.3 nm
   狭缝 0.2 nm
   空心阴极灯电流(w) 2.3 mA
   空心阴极灯电流(n) 2.8 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
       元素       谱线(nm)
        Sn         248.3
   化学干扰:
        Co,Ni,Al,Si,Ti,H2SO4,H3PO4.

5. 标准溶液制备:
   储备液: 1000 ug/ml
       溶解1.000g铁(光谱纯)于20ml(1:1)加热硝酸中,蒸干至小体积.冷却后加20ml硝酸并煮沸以完全溶解盐.用水稀释至1升.
   分析液:
       在每次分析前用盐酸化水稀释储备液。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
   燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.7 l/min
   助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 6
   长度(mm) 100
   特征浓度(ug/ml) 0.031
   线性范围(ug/ml) 0--5
其它分析线:
    波长nm      相对灵敏度
     248.3         1.0
     248.8         1.7
     302.1         3.7
     252.7         4.6
     372.0         5.7
     373.7         10
     344.1         14
     305.9         23
     346.6         110
     392.0         130

7. 火焰发射
   火焰     狭缝(nm)   波长(nm)
  N2O-C2H2    0.2        372.0

铁也可在386.0, 373.7和344.1nm波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
   (1) 原子化程序
       工步  电流(A) 时间(s) 对应温度(鳦)
        1     65     20        120
        2     125    15        400
        3     440    6         2500
        4     460    4         2600

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。

   (2) 特征量 (Pg) : 常规法 1.53
                     自吸法 2.59
   (3) 线性范围(Pg) : 1500
   (4) 石墨管类型 : 热解涂层管
   (5) 样品体积(ul) : 20



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