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非金属矿（滑石）—氧化钾、氧化钠、氧化钙、三氧化二铁的测定—原子吸收光谱法

1 范围 本方法适用于滑石中氧化钾、氧化钠、氧化钙、三氧化二铁的测定。测定范围：>0.01氧化钾、>0.01%氧化钠、>0.01%氧化钙、>0.01%三氧化二铁。

 2 原理 试样以高氯酸-氢氟酸分解，制成盐酸溶液，以氯化锶溶液作释放剂，原子吸收光谱法测定氧化钾量、氧化钠量、氧化钙量和三氧化二铁量。

3 试剂 3.1 高氯酸（ρ 1.67g/mL）。 3.2 氢氟酸（ρ 1.15g/mL）。 3.3 盐酸（1+1）。 3.4 硝酸（ρ 1.42g/mL）。 3.5 氯化锶溶液：称取336g氯化锶（SrCl2·6H2O）置于1000mL烧杯中，加入500mL水，温热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。 3.6 氧化钾标准溶液：称取0.1583g已在105℃干燥2h的氯化钾（KCl，精确至0.0001g）置于150mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100µg氧化钾。 3.7 氧化钠标准溶液：称取0.1886g已在105℃干燥2h的氯化钠（NaCl，精确至0.0001g）置于150mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100µg氧化钠。 3.8 氧化钙标准溶液：称取0.1785g已在105℃干燥2h的碳酸钙（CaCO3，精确至0.0001g）置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，缓缓加入10mL盐酸（1+1）。待全部溶解后，用水吹洗烧杯壁和表面皿，加热微沸2min，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100µg氧化钙。 3.9 三氧化二铁标准溶液：称取0.1000g已在105℃干燥2h的三氧化二铁（Fe2O3，精确至0.0001g）置于250mL烧杯中，加入30mL水和30mL盐酸（1+1），再加5mL硝酸（ρ 1.42g/mL），加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100µg三氧化二铁。

4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计。 4.2 钾空心阴极灯。 4.3 钠空心阴极灯。 4.4 钙空心阴极灯。 4.5 铁空心阴极灯。

5 试样制备 粒度应小于74µm，并在105℃预干燥2h~4h，置于干燥器中，冷却至室温。

6 操作步骤 6.1 空白试验随同试样进行空白试验。 6.2 测定 6.2.1称取0.1000g试样（精确至0.0001g）置于铂坩埚中，用少量水润湿，加入10mL氢氟酸（ρ 1.15g/mL）和0.5mL高氯酸（ρ 1.67g/mL），加热分解至白烟冒尽。取下稍冷，用少量水吹洗坩埚壁，加入8mL盐酸（1+1），低温加热至盐类溶解。取下冷却，移入100mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.2.2 在选定工作条件的原子吸收分光光度计上，于波长766.5nm波长处测定钾的吸光度，于波长589.0nm波长处测定钠的吸光度，于波长422.7nm波长处测定钙的吸光度，于波长248.3nm波长处测定铁的吸光度，分别从工作曲线上查得相应的氧化钾、氧化钠、氧化钙和三氧化二铁量。 6.2.3 工作曲线的绘制 分别取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL氧化钾标准溶液、氧化钠标准溶液、氧化钙标准溶液和三氧化二铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，加入8mL盐酸（1+1）和5mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按6.2.2操作步骤操作，绘制氧化钾、氧化钠、氧化钙和三氧化二铁标准曲线。

7 允许差 样品重复测定结果允许差按下表规定。 氧化钙、氧化镁测定允许差 氧化钾量（%） 允许差（绝对%） 氧化钠量（%） 允许差（绝对%） ≥0.1 0.03 ≥0.1 0.03 <0.1 0.02 <0.1 0.02 氧化钙量（%） 允许差（绝对%） 三氧化二铁量（%） 允许差（绝对%） ≥3 0．30 ≥0.5 0.10 <3 0.25 <0.5 0.05