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原子吸收AAS--元素分析方法--铊Tl
发布时间:2018-07-27]  阅读次数:548次

来源:分析测试百科网

1. 基本特性:
   原子量 204.37
   电离电位 6.108 (ev)
   离解能 < 3.9 (ev)
2. 样品处理:
   HNO3; HNO3+HF; HNO3+H2SO4+HCLO4.
3. 分析条件
   分析线 276.8 nm
   狭缝 0.4 nm (火焰)
        2.0 nm (石墨炉)
   空心阴极灯电流(w) 3.5 mA
   空心阴极灯电流(n) 4.5 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
       元素     谱线(nm)
        无
  化学干扰:
       Ca, Fe, K, Mg, Na.
5. 标准溶液制备:
   储备液: 1000 ug/ml
      称重0.2607g在105度干燥的硝酸铊(光谱纯)并加30ml水溶解.用加10ml盐酸的纯水稀释至200ml.
   分析液:
       在每次分析前用纯水稀释储备液。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
   燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
   助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 6
   长度(mm) 100
   特征浓度(ug/ml) 0.24
   线性范围(ug/ml) 0--25
其它分析线:
    波长nm     相对灵敏度 
     276.8       1.0
     377.6       2.7
     238.0       6.7
     258.0       24

7. 火焰发射
   火焰      狭缝(nm)      波长(nm)
   N2O-C2H2     0.4           535.0

铊也可在377.6, 351.9和276.8nm 波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
   (1) 原子化程序
       工步    电流(A)   时间(s)   对应温度(鳦)
         1       50       20         100
         2       100      15         300
         3       350      6          2100
         4       370      4          2250

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。

    (2) 特征量 (Pg) : 常规法 26
                      自吸法 64
    (3) 线性范围(Pg) : 2000
    (4) 石墨管类型 : 热解涂层管
    (5) 样品体积(ul) : 20


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