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低合金钢—硼含量的测定—姜黄素光度法 1 范围
本推荐方法用姜黄素光度法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中的硼含量。
本方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数为0.0005%～0.050％的硼含量的测定。
2 原理
试样以酸溶解后，移取部分试液冒烟脱水，在硫酸－冰乙酸介质中，硼与姜黄素反应，形成稳定的1：2红色络合物，进行光度法测定。计算出硼的质量分数。
3 试剂
分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1乙醇
3.2乙酸丁酯
3.3 硝酸，ρ 约1.42g/mL
3.4 盐酸，ρ 约1.19g/mL
3.5硫酸，ρ 约1.84g/mL
3.6磷酸，ρ 约1.69g/mL
3.7 硫酸-磷酸混合酸(甲)，硫酸+磷酸+水=5+3+2
3.8硫酸-磷酸混合酸(乙)
将200 mL硫酸在搅拌下缓慢倒入500 mL水中，加120 mL磷酸，冷却后，用水稀释至1000 mL，混匀。储于塑料瓶中。
3.9 酸试剂
硫酸与冰乙酸等体积混合，储于塑料瓶中。
3.10姜黄素溶液，1.25g/L
称取0.125g姜黄素溶于100 mL冰乙酸中。
3.11 次磷酸钠溶液，40 g/L
3.12 氟化钠溶液，40 g/L
3.13 缓冲溶液
将100 mL乙醇、180g乙酸铵和135 mL冰乙酸混合，加水溶解并稀释至1000 mL，混匀。
3.14 硼标准溶液
3.14.1 硼储备液，50μg /mL
称取0.1429g光谱纯硼酸（质量分数大于99.9%），精确至0.0001g。用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg硼。
3.14.2 硼标准溶液，0.40μg/mL
移取4.00mL 硼储备液（50μg/mL），于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.40μg硼。
4 操作步骤
4.1 称样
称取约0.25g(含硼0.0005～0.004％)或0.10g(含硼0.004～0.05％)试样，精确至0.0001g。
4.2 空白试验
随同试料做空白试验。
4.3 试料分解
将试料置于石英锥形瓶中，加15mL盐酸，在电热板上加热，滴加3 mL硝酸至试料完全溶解。取下稍冷，加10mL硫酸-磷酸混合酸(甲)，移至高温电炉上，加热蒸发至刚冒硫酸烟，取下稍冷，用水冲洗锥形瓶壁1次，继续加热蒸发至冒硫酸烟，盖好表面皿，待下层清晰(气液两相有明显分界线)后，持续1～3min，取下冷却，加10 mL水溶解盐类，将溶液移入25mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4.4 显色
分取2.00mL（含硼量大于0.025％分取1.00mL，补加1.0mL硫酸-磷酸混合酸(乙)）试液两份（如有沉淀应干过滤）于50mL石英烧杯中，滴加0.2mL次磷酸钠溶液(40 g/L)，在低温电热板上（110～120℃）蒸发至约0.5mL，移至高温电热板上（200～220℃）冒硫酸烟，从开始冒烟起计时20～30s，取下冷却。
显色液：加4mL酸试剂、1mL乙酸丁酯，充分混匀，在40±1℃烘箱中保温10min，取出，加4.00mL姜黄素溶液，充分混匀后在40±1℃烘箱中保温30min，取出加25.00mL缓冲溶液，混匀，放置10min。
参比液：加4mL酸试剂、1mL乙酸丁酯、0.1mL氟化钠溶液(40 g/L)，其他同显色液。
4.5 测量
将显色溶液置于3cm或1cm吸收皿中，在分光光度计上，于波长545nm处测量吸光度，在工作曲线上查取硼的质量
4.6工作曲线绘制：
分取0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 mL（含硼0.0005%～0.004％）或0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL（含硼0.004%～0.05％）硼标准溶液（0.4μg/mL），分别置于50mL石英烧杯中，加2.0mL硫酸-磷酸混合酸(乙)，不加次磷酸钠溶液，在低温电热板上（110～120℃）蒸发至约0.5mL，以下按显色液显色，以试剂空白作参比，用3cm或1cm吸收皿测量吸光度，以硼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。