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石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅
发布时间:2018-07-20]  阅读次数:611次

来源:分析测试百科网

  仪器和设备
  原子吸收光谱仪,附石墨炉及铅空心阴极灯。


  试样预处理
  在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。
  粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。
  蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
 

  试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)
  1、压力消解罐消解法:称取1g~2g试样(精确到0.001g,干样、含脂肪高的试样<1g,鲜样<2g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2mL~4mL浸泡一夜。再加过氧化氢2mL~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120℃~140℃保持3h~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。
  2、干法灰化:称取1g~5g试样(精确到0.001g,根据铅含量而定)于瓷坩埚中,先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移入马弗炉500℃±25℃灰化6h~8h,冷却。若个别试样灰化不彻底,则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热,反复多次直到消化完全,放冷,用硝酸将灰分溶解,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。
  3、过硫酸铵灰化法:称取1g~5g试样(精确到0.001g)于瓷坩埚中,加2mL~4mL硝酸浸泡1h以上,先小火炭化,冷却后加2.00g~3.00g过硫酸铵盖于上面,继续炭化至不冒烟,转入马弗炉,500℃±25℃恒温2h,再升至800℃,保持20min,冷却,加2mL~3mL硝酸,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。
  4、湿式消解法:称取试样1g~5g(精确到0.001g)于锥形瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10mL混合酸,加盖浸泡一夜,加一小漏斗于电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。
  

仪器参考条件
  波长:283.3nm,
  狭缝:0.2nm~1.0nm,
  灯电流:5mA~7mA,
  干燥温度:120℃,20s;
  灰化温度450℃,持续15s~20s,
  原子化温度:1700℃~2300℃,持续4s~5s,
  背景校正为氘灯或塞曼效应。



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