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原子吸收检定中边缘能量和背景校正能力怎么检定的?
发布时间:2018-07-18]  阅读次数:599次

来源:分析测试百科网

该项指标用于评价位于仪器工作波段边缘位置谱线辐射性能及信噪比性能.众所同知,光谱仪器边缘波长谱线辐射能量受光源、光学系统、检测器等多因素影响,大幅度衰减,信噪比变差,杂散光影响增加.因此,仪器能否用于那些原子吸收谱线波长位于边缘区域元素的分析测试,确保边缘波长谱线有足够大的辐射能量及足够好的信噪比成为先决条件.在仪器工作波段的紫外区与红外区边缘,不但需要考核其边缘谱线能量大小,还需要测定谱线附近杂散光的强度.
新标准规定在砷元素193.7nm谱线和铯元素852.1nm谱线处,测量瞬时噪声应不大于0.02,检定规程规定瞬时噪声不大于0.03.新标准和检定远程在试验时还要求测量谱线两侧2nm处的透过率应小于2%,这实际是对边缘波长处杂散光强度的要求.
影响边缘能量的因素
1,光学系统性能的影响 其中又以分光元件的影响为最.现在仪器常用的分光元件是闪耀光栅,闪耀光栅的反射率、衍射效率及能量的光谱分布曲线对分光后边缘波长谱线的能量大小有重要影响.其他光学元件反射率或透过率也与波长相关,提高光学元件的反射率或透过率有利于增加边缘波长谱线的光能量.
2,检测器的影响 光电检测器的光谱响应性能对边缘波长谱线能量影响亦很关键,应当选择光谱响应范围覆盖边缘波长且光谱响应灵敏度高的检测器,以利于提高对边缘波长谱线较弱的辐射光能量的检出能力.
3,原子化系统的影响 对于用火焰法分析谱线为边缘波长的元素,如砷(193.7nm) 、硒(196.0nm)时,空气-乙炔火焰本身在紫外区产生的背景吸收将严重衰减这些元素的原子谱线辐射能量,甚至可使原本就微弱的边缘波长能量下降近于零,此时选择背景吸收较小的氩气-氢气火焰是解决问题的办法.
检验边缘能量的方法
新标准规定仪器光谱带宽为0.2nm,时间常数不大于1.5s,砷或铯元素空心阴极灯预热10min,在砷193.7nm或铯852.1nm波长处,调节仪器吸光度值为0.05,测量5min,其瞬时噪声应符合要求;在仪器能量挡,调节两谱线峰值波长能量为100%,控制波长扫描至两谱线峰值波长两侧2nm处,能量示值应不大于2%.检定规程还要求两谱线峰值波长能量为100%时,光电倍增管负高压不大于650V.


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