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薄层分析的样品展开
发布时间:2018-07-11]  阅读次数:1669次

来源:分析测试百科网

展开:

   (1)展开操作a.展开槽的密闭,目的是使展开槽被展开剂蒸气饱和并使展开剂组成不变。b.展开槽的饱和,为避免“边缘效应”,在薄层板用展开剂蒸气饱和有时是必要的。c.展开距离,常规薄层最长展距为20cm;高效薄层展距最长为10cm。

    (2)水蒸气的影响,在吸附薄层色谱的展开过程中,空气的相对湿度以及展开槽中的水蒸气必须严格控制,微量的水也能对色谱分离结果产生较大的影响。硅胶薄层板吸附水蒸气的速度很快,0.25mm厚、20×20cm的薄层板在50%相对湿度中约3分钟就失去活性的一半,而15分钟时吸附的水分已达到最大值,因此,点样速度的快慢,空气相对湿度的大小,都可以影响分离以及重现性。适宜的相对湿度范围也决定于溶质和溶剂的极性。

    (3)溶剂蒸汽的影响:“边缘效应”,Stahl在用氯仿-甲醇(95:5)为展开剂展开麦角生物碱时发现,对同一种生物碱,在薄层板中部的Rf值比在边缘的Rf值小,称此现象为“边缘效应”(edge effect)。展开槽中被展开剂蒸气饱和后再进行展开就可以消除。如图所示,在未饱和展开草中薄层板上出现的边缘效应



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