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原子吸收测定钙时为什么很不稳定
发布时间:2018-07-06]  阅读次数:1020次

来源:分析测试百科网

故  障:
火焰法测钙基本无吸收值
检  查:
(1)测2ppm的Ca标液,吸光度=0.001Abs(理论值>0.1Abs );
(2)再次确认助燃气流量为5.4L/min,(理论值应为6L左右);
(3)测1ppm的Na标液,吸光值=0.24Abs(理论值>0.18Abs );
(4)测5ppm的Cr标液,吸光度=0.002Abs(理论值>0.1Abs);由此看来,火焰法对于高温元素均无效,怀疑火焰温度有问题,可能是燃气比例不对,发现当燃气为1.9L/min时,Abs=0.03,吸光值提高了。
(5)为此做Cr的原子化温度曲线,以0.1L的燃气增量递进从1.5lL/min~2.8L/min做标样的吸光值记录,最后发现,还是在1.9L/min时,吸光度最强;而不是仪器给出的2.8L/min的条件。
(6)继而做Ca的原子化温度曲线,发现在燃气流量为1.5L/min时吸光值最强,同样与仪器条件给出的2.4L/min不符。
(7)综上所述,测钙灵敏度低下的原因还是火焰温度和干扰问题,为此拆下气体控制单元准备清洗和调试原子化气体流量。在取下空气管路时,管内喷射出大量的油水,其原因是空压机长期不放水造成,这也是为何火焰发黄的原因。用乙醇灌注法清洗空气管路后再用氮气吹干。
(8)为了得到更佳的燃气比,主观上将空气调到7L/min,点火试验发现火焰颜色明显转好,而且在2.2L/min的燃气流量下测钙也有了吸收,但燃烧缝两端却没有火焰,同时燃烧头发出吹哨声;这是气流过大造成的,为此再次将空气流量调回到6.4L/min;其后测钙吸光度可以达到0.04Abs,说明关于火焰因素的判断是正确的。



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