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气相分子吸收光谱仪亚硝酸盐氮
发布时间:2018-07-06]  阅读次数:544次

来源:分析测试百科网

1.测定依据

   水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 HJ/T197-2005

 

2.仪器

   气相分子吸收光谱仪GMA3380型、自动进样器、自动稀释器、电脑

 

3.水样的采集与保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,并应充满样品瓶。采集好的水样应在4℃冰箱内保存,尽快测定。

 

4.分析条件

    仪器预热60min以上;所用试剂、水和室内温度应不低于18℃,不高于30℃,湿度不大于60%。波长(nm):213.9;使用气体:氮气氮气压力及流量(MPa,mL/min):0.3;试剂:25%(v/v)盐酸+30%乙醇混合溶液。

 

5.标准储备液及标准曲线的配制

5.1标准储备液 

   购置浓度为100mg/L的亚硝酸盐氮标液。

5.2标准曲线 

亚硝酸盐氮标准使用液:由标准贮备液稀释成10.00mg/L的标准使用液。  

标准系列:分别移取标准使用液0.00,4.00,8.00,12.00,16.00 ,20.00mL于100 mL容量瓶中用无氨水定容至标线。则氨氮的浓度为0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L,静置待测。

  

 

 

 

 

6.方法线性

      以气相分子吸收光谱仪的MA响应值为纵坐标,标准溶液的浓度为横坐标,计算出标准曲线,见下表。

标准溶液浓度

(mg/L)

MA

响应值

回归方程

拟合

空白

0.0008

Y=0.12619x-0.00139

0.9994

0.40

0.0121

0.80

0.0343

1.20

0.0675

1.60

0.1343

2.00

0.1997

 

7.检出限

     以无氨水为空白,在同一时间内测定6次,测定其检出限结果见下表

测定次数

1

2

3

4

5

6

MA

响应值

0.0004

0.0006

0.0006

0.0006

0.0005

0.0003

b=0.12619                 &=0.000126

CL=K&/b                  CL=0.003mg/L

b:曲线斜率

&:6次测量空白的标准偏差

K:为可信度系数(K取3)

CL:检出限

 

8.精密度

      测定浓度为0.081mg/L的标准溶液7次,计算仪器测定的精密度,见下表。

测定次数

1

2

3

4

5

6

7

MA

响应值

0.0093

0.0089

0.0086

0.0094

0.0090

0.0090

0.0088

测定浓度(mg/L)

0.085

0.082

0.079

0.086

0.082

0.082

0.081

平均值(mg/L)

0.082

标准偏差

0.00237

RSD(%)

2.88

 



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