来源：分析测试百科网

1、将第一节炉炉温控制在800℃，第二节炉温控制在800℃，第三节炉温控制在600，并使第一节炉紧靠第二节炉。

2、在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.2g，称准至0.0002g，并均匀铺平。在煤样上铺一层三氧化钨。可把燃烧舟暂时存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。

3、接上已称量的吸收系统，并以120mL/min的流量通入氧气。打开橡皮塞，取出铜丝卷，迅速将燃烧舟放入燃烧管中，使其前端刚好在第一节炉炉口，再放入铜丝卷，塞上橡皮塞。保持氧气流量为120mL/min。1min后向净化系统方向移动第一节炉，使燃烧舟的一半进入炉子； 2min后，移炉，使燃烧舟全部进入炉子；再2min后，使燃烧舟位于炉子中央。保温18min后，把第一节炉移回原位。2min后，取下吸收系统，将磨口塞关闭（负压供氧时，应先关闭靠近气泡计的U型管磨口塞，再依次关闭其他U型管磨口塞，然后取下吸收系统），用绒布擦净，在天平旁放置10min后称量（除氮管不称量）。第二个吸收二氧化碳U型管变化小于0.0005g，计算时忽略。

4、为了检查测定装置是否可靠，可用标准煤样，按规定的试验步骤进行测定。如实测的碳、氢值与标准煤样碳、氢标准值的差值在标准煤样规定的不确定度范围内，表明测定装置可靠。否则，须查明原因并纠正后才能进行正式测定。