当前位置:首页 >>
返回首页 
石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量金的含量
发布时间:2018-07-04]  阅读次数:541次

来源:分析测试百科网

  地质样品中微量金的测定很有意义。以前大部分都采用分离富集用原子吸收方法进行测定。但是检测限低,准确度不高。采用石墨炉原子吸收法测定有较高的检测限和准确度且方法快捷。
  1.实验部分
  1.1仪器和试剂
  石墨炉(美国Thermo Elemental公司),金空心阴极灯(北京曙光明电子仪器有限公司), zd型调速振荡器( 哈尔滨实验仪器制造长,经改装) 。盐酸(分析纯)。硝酸(分析纯)。金标准溶液(100μg/mL):称取0.1000g纯度在 99.99%以上金于100mL小烧杯中,加入10mL王水,以沸水浴蒸发至干。取下加入1mLHCl,继续在沸水浴上蒸干,加入少量水,微热。冷却至室温,用移液管移入盛有10mLHCl的1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。硫脲溶液:10%的水溶液(10g硫脲1L蒸馏水。现用现配; 1:1王水泡沫塑料: 将市售聚氨酯泡沫塑料剪去边皮后,剪成1.5cm ×1.5cm×1cm 块状。
  1.2样品处理
  称取10g样品于25mL 的瓷舟中,放置于高温炉中慢慢升温至680 ℃下灼烧2h后,冷却至室温。取出,倒入250mL 三角烧瓶中,加入王水(1+1) 约50mL,加盖置于电热板(1000W)上分解1.5小时取下。用水稀释至约120mL,放入泡沫塑料,将三角烧瓶置于振荡器上振荡30分钟,取出,用水将泡沫洗净、挤干,放入加入5mL硫脲溶液的试管中,将泡沫完全浸入硫脲后沸水浴中煮30分钟,趁热取出泡沫,静止待测。
  1.3仪器工作条件
  石墨炉原子吸收光谱仪工作条件波长242.8nm,灯电流7mA,光谱通带宽度0.5nm,自动进样体积20μL,载气流量为0.2L/min。欧曼扣背景,面积积分测定。
  石墨炉加热程序
  1.4工作曲线的绘制
  用10% 的HCl溶液将金的标准溶液逐级稀释成100ng/mL的金标准溶液。移取100ng/mL 金标准工作溶液0.00、0.10、0.50、1.00、2.50、5.00mL于250mL 三角烧瓶中,加入1比1王水20mL,用水稀释至约120mL,与样品一起振荡、解脱。此为0.0、2.0、10.0、20.0、50.0、100.0ng/mL的金标准系列。
  2.结果与讨论
  石墨炉原子吸收法测定值标准偏差一般小于5%,实验过程中每个样品测定出结果大概需要2分钟,其检出限,准确度精密度均高于质量管理要求,适合样品数量较多的分析。在试验过正中要注意王水最好是先用现配,样品中如果含有少量的铁时,可在溶样时加入约3ml三氯化铁。硫脲也要先用现配,趁热解脱泡沫。烧样刚开始时要稍开炉门,冒烟后关上炉门,高温炉要安装排风系统。泡沫在使用前需要做下回收试验。
  石墨炉测定要做灰化原子曲线。干燥的作用是为了去除样品中的溶剂,但不允许破坏待测元素,试验用一般选用高于溶剂的沸点温度进行干燥。如果干燥时间过短,干燥温度过高,会使溶剂暴沸溅射,是实验结果偏低。但延长时间会使检测效率降低选择120℃作为干燥温度,不但干燥效果好,同时节省了时间,提高了分析效率。 灰化阶段是为了使有机物分解或使样品基体中的某些盐类物质挥发, 从而减少或消除样品原子化时的背景吸收和元素间的相互干扰.试验中选择800℃温度下,对待测元素的损失影响最小。使用硫脲对金的进行解脱是一种物理化学过程,反应速度受温度和时间的影响较大,时间越长,痕量金被解脱率就越高,但时间过长会使溶液蒸发过多影响测量结果。同时解脱一定要趁热进行,否则溶液温度过低会使解脱出来的痕量金重新吸附到泡沫中去。


【收藏此页】【大 中 小】【查看所有】【返回顶部】【打印本页】【关闭窗口】

> more 
新版药典正式实施,岛津方案精准护航
“开挂”有方,维生素ADE检测竟然可以如此简单!
颗粒分析软件发布,赋能异物与微塑料精准解析
NEW!岛津显微镜颗粒分析软件
胶原蛋白质量新标尺:羟脯氨酸自动化检测方案
限有终,恒无止丨岛津发布新款三重四极杆液质联用仪LCMS-8065XE
岛津积极参加2025中国质谱学术大会
岛津-大连化学物理研究所 合作成果:拟靶向代谢组学方法包,让广泛覆盖与
解码千年药香奥秘:从气味分析揭开麝香抗脑卒中关键密码
岛津-大连化学物理研究所 合作成果:拟靶向代谢组学方法包,让广泛覆盖与
SCD检测器内部陶瓷加热管更换指南
电子探针丨带您走进光纤的微观世界 - 光子晶体光纤
骨骼的\"化学指纹\"解码术:红外-拉曼耦合技术助力大鼠股骨截面的非染色分
岛津光学元件隆重亮相2025 深圳CIOE光博会:前沿产品引领光学技术
> more 
赛默飞世尔科技(中国)有限公司
HORIBA 中国
岛津企业管理(中国)有限公司
珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司
雷尼绍(上海)贸易有限公司
CopyRight @ sinospectroscopy,All rights reserved.2010   京ICP备07018254号-16